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안녕하세요 분석분야에서 일하는 학생입니다. 다름이 아니라, GC-MS 사용하여 동위원소 치환법으로 실험을 하는 학생인데요,,, 이런현상이 생기네요... 혹시 같은 경험을 가지셨거나 해결방안이 있다면 제안좀해주세요 ^^
1. Standard용액과 동의원소용액을 아는 양을 거의 비슷한 농도의 수준으로 제조하여 분석시료로 사용하였습니다.(모든 용액은 믿을수있는 회사에서 구매한것으로 알려짐) 이제조한 용액을 여러번 분석하였을 때에 Standard 대 동위원소의 비율이 일정하게 나오지 않아서 문의드립니다. Ion Source cleaning을 하였는데도 문제가 해결되지 않네요 제조된 시료도 잘못된게 없는거 같은데,,도와주세요^^
- GC-MS
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
강광철님의 답변
2011-11-30- 2
먼저 분석 자료 참고하세요.
http://www.insung.net/cgi/inkoboard.cgi?cmd=view&db=7&db_sub=&bbs_rno=646
오차의 원인은 주로 사람에게 발생하는경우가 대부분입니다. 그래서 동일사람이 도일한 기기로 동일한 장비로 분석을 해야 균일한 값을 얻을수 있죠.
제생각으로는 std와 샘플을 제조시 정확하게 제조가 안된것으로 판단됩니다.
처음부터 다시 시도해보시면 오차의 원인을 알 수있으리라 판단됩니다.
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안녕하세요 분석분야에서 일하는 학생입니다. 다름이 아니라, GC-MS 사용하여 동위원소 치환법으로 실험을 하는 학생인데요,,, 이런현상이 생기네요... 혹시 같은 경험을 가지셨거나 해결방안이 있다면 제안좀해주세요 ^^
1. Standard용액과 동의원소용액을 아는 양을 거의 비슷한 농도의 수준으로 제조하여 분석시료로 사용하였습니다.(모든 용액은 믿을수있는 회사에서 구매한것으로 알려짐) 이제조한 용액을 여러번 분석하였을 때에 Standard 대 동위원소의 비율이 일정하게 나오지 않아서 문의드립니다. Ion Source cleaning을 하였는데도 문제가 해결되지 않네요 제조된 시료도 잘못된게 없는거 같은데,,도와주세요^^
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답변
이상후님의 답변
2011-12-15- 0
우선 standard 물질 자체가 salt 형태로 되어 있는지 확인이 필요할 거 같습니다. 질량분석을 할때 흔히 실수하기 쉬운 것이 표준물질이나 동위원소치환체 중에 하나가 염 또는 안정제의 형태로 되어 있는 경우가 있는데 두 물질의 농도는 비슷하게 계산하였으만 실제로 농도계산시에는 염에 해당하는 분자량을 빼준 값으로 농도계산을 해야됩니다. 다른 경우로는 동위원소로 치환된 물질과 비동위원소로 치환된 물질간의 이온화 정도가 약간 다른 경우도 있습니다. 그래서 실제 비슷한 농도를 이온화 시킬 경우에도 intensity가 다르게 나올수는 있습니다.
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안녕하세요 분석분야에서 일하는 학생입니다. 다름이 아니라, GC-MS 사용하여 동위원소 치환법으로 실험을 하는 학생인데요,,, 이런현상이 생기네요... 혹시 같은 경험을 가지셨거나 해결방안이 있다면 제안좀해주세요 ^^
1. Standard용액과 동의원소용액을 아는 양을 거의 비슷한 농도의 수준으로 제조하여 분석시료로 사용하였습니다.(모든 용액은 믿을수있는 회사에서 구매한것으로 알려짐) 이제조한 용액을 여러번 분석하였을 때에 Standard 대 동위원소의 비율이 일정하게 나오지 않아서 문의드립니다. Ion Source cleaning을 하였는데도 문제가 해결되지 않네요 제조된 시료도 잘못된게 없는거 같은데,,도와주세요^^
이전에 문제 없었던 시료를 가지고 다시 분석하였는데 역시 같은현상이 나타나네요..골치아프게 이런일이 생기다니 기기다루기가 어려운거같습니다.. 좋은 정보 감사합니다