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질문 하나 더 드립니다.
합성한 물질을 benzaldehyde와 반응시켜 유도체화를 통해 정량하는 방법이 궁금합니다.
합성한 물질과 benzaldehyde가 반응하여 생성된 유도체를 내부 또는 외부표준법으로 정량하고
그 결과값을 합성한 물질의 순도로 보는 건가요??
그리고, 내부표준법으로 정량 시 내부표준물 선정기준은 어떻게 될까요?
요즘 참 큰 공부하는 것 같습니다.
도움 많이 주시면 고맙겠습니다.
- 정량분석
- 내부표준물법
- 외부표준물법
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
이상후님의 답변
2011-12-09- 0
농도 정량과 순도 확인은 다른 의미입니다. 농도 정량은 반응액에 포함되어 있는 타겟 산물의 농도를 정확하게 정량하는 것이고, 순도 확인은 합성된 산물이 어느 정도로 깨끗하게 만들어 졌는가를 보는 것입니다.
보통 순도 확인은 다향한 방법으로 체크해 볼 수 있지만, 보통 titration, HPLC, GC, NMR 등이 사용되나 NMR이 가장 편리하고 바로 정확하게 확인할 수 있는 방법입니다.
만약 GC에서 산물을 정량하고 싶다면, 내부표준물질의 선정 기준은 정량하고자 하는 산물과 비슷한 retention time을 가지는 것이 바람직하며, 물리,화학적으로 산물과 비슷한 성질을 갖는 물질이 좋습니다. 특히 산물과 구조가 비슷하지만 동일 물질이 아니면 더욱 좋습니다.
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질문 하나 더 드립니다.
합성한 물질을 benzaldehyde와 반응시켜 유도체화를 통해 정량하는 방법이 궁금합니다.
합성한 물질과 benzaldehyde가 반응하여 생성된 유도체를 내부 또는 외부표준법으로 정량하고
그 결과값을 합성한 물질의 순도로 보는 건가요??
그리고, 내부표준법으로 정량 시 내부표준물 선정기준은 어떻게 될까요?
요즘 참 큰 공부하는 것 같습니다.
도움 많이 주시면 고맙겠습니다.
이상후(sprout30) 2011-12-09합성한 물질을 NMR 용매에 녹여서 분석하면 고유의 피크로 나오게 되는데 만약 최종 합성 물질내에 반응물이나 기타 다른 불순물이 섞여 있다면 최종 합성물 외에 다른 피크가 보이겠죠..NMR도 정량이 가능하므로 (원하는 반응 산물의 특정 피크대비 불순물(기질)의 특정 피크의 비율(%)로서 순도 계산이 가능합니다. NMR peak는 해석할 수 있는 것은 실험자분이나 다른 전문가 분에게 문의하게 되면 쉽게 알 수 있습니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-12-09- 0
유도체화를 거친 후 분석하는 방법은 GC뿐만 아니라 LC에서도 자주 사용되는 방법입니다.
검출감도를 높일 목적 보통 사용됩니다.
GC의 경우 가장 일반적인 검출기인 FID로 검출할 때 휘발성이 낮거나 탄소를 포함하고 있지 않거나 적은 수의 탄소를 포함하고 있는 화합물의 경우 검출감도가 떨어질 수 있습니다. 이 경우 유도체화를 시켜서 검출이 잘되도록 할 수 있죠.
휘발성이 낮을 경우엔 실리콘계 유도체화를 통해 휘발성을 증가시키기도 합니다. 유기산의 경우엔 디아조메탄을 이용한 에스테르화를 해서 휘발성을 높이죠.
이러한 유도체화는 반응이 거의 정량적으로 이루어져야 합니다. 때문에 분석법을 사용하기 전에 유도체화 반응 조건을 최적화해야 하고 검증도 해봐야 하죠.
논문에 소개된 방법이라고 해도 한번에 잘 되지는 않을 겁니다. 연습이 필요합니다. 합성하신 물질의 레퍼런스가 있다면 이를 이용해 검증을 해보시면 쏠리드한 분석이 가능해질 겁니다.
보통 벤즈알데히드는 아민류 분석에 사용하는 것 같습니다. 예전에 히드록시아민과 히드라진 분석할 때 벤즈알데히드 또는 아세톤을 반응시켜서 GC로 분석한 경험이 있습니다. 히드록시아민과 히드라진은 탄소가 없기 때문에 GC로 분석하기 어렵지만 유도체화를 시키면 분석이 됩니다.
카보닐(C=O)기를 가지고 있는 알데히드나 케톤이 아민류 화합물을 만나면 이민(C=N) 화합물을 형성하는 성질을 이용한 예입니다.
참고하시길....
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질문 하나 더 드립니다.
합성한 물질을 benzaldehyde와 반응시켜 유도체화를 통해 정량하는 방법이 궁금합니다.
합성한 물질과 benzaldehyde가 반응하여 생성된 유도체를 내부 또는 외부표준법으로 정량하고
그 결과값을 합성한 물질의 순도로 보는 건가요??
그리고, 내부표준법으로 정량 시 내부표준물 선정기준은 어떻게 될까요?
요즘 참 큰 공부하는 것 같습니다.
도움 많이 주시면 고맙겠습니다.
답변 감사합니다. 그러면 제가 찾은 것은 합성한 물질을 유도체화 시켜서 순도를 확인하는 방법이 아니고 정량 하는 방법이군요.
순도 확인은 NMR이 가장 좋다는 말씀을 하셨는데
그 이유가 무엇입니까? 그리고 NMR 데이터에서 무엇을 보고 순도를 확인할 수 있습니까?