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합성한 물질 자체로 GC나 LC로 어려워서 여러 자료를 찾아보았습니다.
유도체화를 시킨 후 유도체화 된 물질을
외부표준물질법이나 내부표준물질법으로 정량을 실시하면
그 결과가 합성한 물질의 정량이라고 말할 수 있는건가요??
그리고 외부표주물질이 없을 경우 아민류를 벤질알데하이드와 반응시켜 만든 유도체의
내부표준물질을 추천해주셨으면 좋겠습니다.
- 정량
- GC
- LC
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-12-12- 0
문제 해결이 쉽지 않으셨던 모양입니다.
결국 제거 처음부터 우려했던 상황에 처해 계신 모양입니다.
어떤 분석이든 정량분석은 표준물질이 있어야 합니다. 물질마다 각 분석법에 대한 민감도가 다르기 때문이죠.
예를 들어 메탄올 1ppm과 부탄올 1ppm의 GC/FID 피크의 면적은 다르죠. 때문에 표준품과 비교해야하는 겁니다.
같은 물질을 표준품으로 사용하지 않는 분석법이라 할지라도 사실은 사전에 동일 물질을 표준품으로 사용하는 분석방법과 비교 실험을 통해 검증되어야 하는 것이 맞습니다.
지금까지는 원칙적인 것을 말씀드렸고요........기업체에 계신 분 같아서 기업체의 실무적인 측면에서 말씀드리겠습니다.
실무적으론 가장 좋은 방법은 최선의 표준품을 제조해서 표준품을 하나 설정하는 것입니다. 최선을 다해서 분리정제한 물질을 가능한 분석법을 동원해서 합리적으로 입증할 수 있으면 되겠습니다. 이렇게 표준품이 설정되면 이것을 기준으로 분석을 진행하면 되겠죠. 표준품이 더 필요할 경우엔 다시 제조한 후 기존의 표준품과 비교해서 순도나 함량을 결정하면 되고요.
이것이 어렵다면 동일한 물질이 아니라도 비교가 될만한 물질을 표준품으로 설정해서 분석을 진행하는 겁니다. 물론 함량이나 순도를 믿을 만한 것으로 해야겠죠.
이러한 말씀을 드리는 것은 검증을 할 수 있다면 좋겠으나 endless story기 때문입니다. 시간은 한정되어 있고요. 현재 가능한 최선의 방법을 취하시고....차후 문제가 있으면 개선하셔야겠죠.
내부표준물질에 대해선 사실 추천드리기 어렵습니다. 실험을 통해 확인해야 하니까요. 분리가 되는지....재현성이 있는지.... 등등
행운을 빕니다.
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합성한 물질 자체로 GC나 LC로 어려워서 여러 자료를 찾아보았습니다.
유도체화를 시킨 후 유도체화 된 물질을
외부표준물질법이나 내부표준물질법으로 정량을 실시하면
그 결과가 합성한 물질의 정량이라고 말할 수 있는건가요??
그리고 외부표주물질이 없을 경우 아민류를 벤질알데하이드와 반응시켜 만든 유도체의
내부표준물질을 추천해주셨으면 좋겠습니다.
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답변
이상후님의 답변
2011-12-12- 0
합성한 물질을 유도체화를 통해서 정량할 경우 정량값이 유도체화기 전의 합성 물질의 정량값과 같다고 보시면 됩니다. 하지만 유도체화 과정에서 원래 합성된 물질량이 어느정도 loss가 있을 수 있기 때문에 내부표준물질을 첨가하여 유도체화를 동시에 시켜주워야만 정확한 합성물질의 정량값을 구할 수 있습니다. 내부표준물질을 사용하는 이유가 여기에 있습니다. 그런데 내부표준물질을 현재의 정보 만으로는 추천하기 힘들 거 같습니다. 왜냐하면 내부표준물질과 합성한 물질과는 구조적으로 유사성을 보여야 하며 실제 크로마토그램에서 retention time이 비슷하게 나와야 하는 물질이 바람직하기 때문입니다. 아민류와 벤질알데히드와 반응시킨 유도체물질의 구조를 보고 내부표준물질을 정하는 것 보다는 합성한 아민류와 구조적으로 유사한 물질을 내부표준물질로 먼저 선정하시고, 합성물질과 내부표준물질을 동시에 유도체화 하여 분석하시기 바랍니다.
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합성한 물질 자체로 GC나 LC로 어려워서 여러 자료를 찾아보았습니다.
유도체화를 시킨 후 유도체화 된 물질을
외부표준물질법이나 내부표준물질법으로 정량을 실시하면
그 결과가 합성한 물질의 정량이라고 말할 수 있는건가요??
그리고 외부표주물질이 없을 경우 아민류를 벤질알데하이드와 반응시켜 만든 유도체의
내부표준물질을 추천해주셨으면 좋겠습니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-12-13- 0
첨부파일
유도체화를 한 물질을 정량하면 유도체화전 물질을 정량한 것과 동일한지를 질문주셨습니다.
그 부분에 대해선 동일하다고 말씀드릴 수 있겠습니다.
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합성한 물질 자체로 GC나 LC로 어려워서 여러 자료를 찾아보았습니다.
유도체화를 시킨 후 유도체화 된 물질을
외부표준물질법이나 내부표준물질법으로 정량을 실시하면
그 결과가 합성한 물질의 정량이라고 말할 수 있는건가요??
그리고 외부표주물질이 없을 경우 아민류를 벤질알데하이드와 반응시켜 만든 유도체의
내부표준물질을 추천해주셨으면 좋겠습니다.
그러면 유도체화 된 물질을 정량하면 유도체화 하기전의 합성한 물질의 정량값라고 할수 있나요?