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일단 경험상 결론은 XRD slit안에  시편을 채운후 평평하게 하면 결과는 별 차이 없을 것입니다.

하지만, 좀더 정확한 결과를 원하시면 그 고체(?)라는 결정물질을 유발에 분말로 갈아서 하는게 더 정확할 것입니다.

그리고 말씀하셨던 등방성과 비등방성에 관한것인데, 비 결정형은 비등방성 맞나요?

등방성(isotropic) 과 비 등방성(anisotropic)은 결성구조의 문제인데...

등방성은 어느 방향에서든지 그 물질의 성질이 같은것이고, 비 등방성은 물질에 있어서 어느 특정한 축(axis)에대해 다른 축과 다른 성질을 나타내는것입니다. (혹 제가 틀렸다면 정정해 주시면 감사합니다.)

그리고 이 물질이 결정이 있고 없고를 떠나 XRD를 찍는데는 문제 없습니다. 단지 피크가 결정형은 좁으면서 뾰족할것이고 비결정성은 피크가 없이 브로드(broad)하게만 나타나니까요.

또다른 팁은 만약 분말이 잘 채워지지 않으면 시편을 알콜을 섞어서 잘 갠다음에 스틱을 이용해 glass위에 옮긴후 스틱으로 시편을 섞듯이 돌리면서 펼쳐 보세요. 그상태로 XRD 를 찍어도 결과는 아마 똑같을 것입니다.

도움이 되셨길 바랍니다.

-------------------------------------질문-------------------------------------

안녕하세요

XRD에 관해 궁금한 점이생겨 이렇게 질문합니다

XRD를 찍을 때 가장 이상적인 상태가 등방성 분말상태이다

이 뜻이 결정형을 가진 고체라는 거 아닌가요???

비결정형의 경우 비등방성이라는 건 알고 있는데

어떠한 결정형을 합성 후 여과하여 결정이나 고체덩어리를 얻었을 때

이상태 그대로 XRD를 찍으면 안되는건가요???

 분말이란 고체 덩어리를 분쇄했을때 얻어지잖아요

분말이든 고체 덩어리든 상관 없는거 아닌가요?

어차피 sample 담을때 꾹 꾹 눌러서 담잖아요~

헷갈려서 이렇게 질문드려요

좀 두서가 없는거 같네요~ ㅎ

:분말상태이면 XRD 측정이가능합니다.

샘플의 양은 기기에따라 다소 많은 양이 필요한 기기도 있으나 아주적은 몇 mg정도만 있어도 피크가 확인 가능하며 pdf파일들을 확인하면 결정이 무엇인지를 확인할 수 있어요.

기기 운용에서는 파인한 분말이면 좋치만 아니더라도 불가능 하지는 않고 확인 은 가능합니다.

기기에 샘플을 누르는것도 있고(수직 수평에 따라 다름) 그냥 풀로 붙여서 찍기도 하고 홈에 넣기도하고 아주 다양합니다.

고체 덩어리일경우에는 갈아서 파인하게 해주어야 잘 찍힙니다. 안그럼 오차의 발생 원인일 수 있죠.. 그냥 찍으면..

등방성(isotropy)은 결정성을 가진 고체라는 뜻은 아닙니다.

등방성은 모든 방향으로서의 물성이 동일하다는 뜻으로 결정의 배향을 어느 한 방향으로 정할 수 없다는 뜻입니다. 예를 들면 흑연 결정과 같은 경우는 층 사이의 결합력이 약하므로 이방성이라고 합니다.

결정성 분말의 경우, 각 분말 안에서는 이방성을 가지나 전체로 보면 각 분말의 배향이 다르므로 등방성이라고 할 수 있습니다.

XRD 중에 powder XRD는 회절패턴을 일차원적으로 측정하기 때문에 등방성인 분말인 경우가 잘 나오게 됩니다. 만약 단결정으로 powder XRD를 찍으면 입사 표면의 결정면에 따라 각 peak의 세기가 달라지기 때문에 분말에 비해서는 정확한 결과는 얻기 힘들 것으로 보여집니다.

또한 고체 덩어리라면 시료의 높이를 평평하게 맞추기 어려우므로 2theta 값도 달라질 것으로 보입니다.

되도록이면 분쇄해서 하시면 좋을 것 같습니다.

그리고 단결정이라면 단결정XRD로 crystallography를 얻어서 분석하는 것도 좋은 방법일 것 같습니다.