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XRD측정결과 2상이 섞여 나오는것을 확인하였습니다.
근데 이 두상이 얼마의 비율로 섞여 있는지에 대해 알수 있는 방법이 없을까요?
직적비교법을 사용하면 된다고 하는데..
각피크의 적분값 모두를 합한것으로 강도를 비교해야 하는지
아니면 메인피크(가장강한피크)만을 가지고 비교하면 되는지
궁금합니다.
- XRD
- 분석
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-12-26- 0
반갑습니다.
XRD 측정결과에 대한 해석에 대해선 잘 아는 바가 없지만 참고가 될만한 관련문헌을 본적이 있어서 알려 드립니다.
제 경우엔 의약품으로 사용되는 유기화합물을 주로 다루기 때문에 좀 상이할 수도 있겠으나.....,유기화합물(의약품)의 경우에도 결정형이 다르면 용해도나 용해속도가 달라서 흡수대사패턴이 다르게 나타날 수 있어 결정형에 대한 연구가 활발합니다.
？문에 결정형 관련 문헌을 찾다보면 혼합물의 비율을 연구한 논문도 심심치 않고 발견됩니다. 물론 저는 비율보다는 어떤 결정형인지를 확인하는데.... 관심이 더 많기 때문에 정량에는 관심을 두고 있지 않아서 자세한 것은 모릅니다.
유기화합물의 경우엔 XRD, DSC, TGA, Solid NMR, IR 등 다양한 기법을 이용해서 확인이 가능합니다만...... 세라믹의 경우엔 XRD가 유일한 방법일 것 같네요.
제가 최근에 살펴봤던 문헌들을 링크해 드립니다. 참고가 될 것 같군요.
1. Ind. Eng. Chem. Res., 2009, 48 (24), pp 11133?11139 DOI: 10.1021/ie900715w
2. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/15610616
4. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0731708507006942
5. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/19019611
6.
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XRD측정결과 2상이 섞여 나오는것을 확인하였습니다.
근데 이 두상이 얼마의 비율로 섞여 있는지에 대해 알수 있는 방법이 없을까요?
직적비교법을 사용하면 된다고 하는데..
각피크의 적분값 모두를 합한것으로 강도를 비교해야 하는지
아니면 메인피크(가장강한피크)만을 가지고 비교하면 되는지
궁금합니다.
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답변
강광철님의 답변
2011-12-27- 0
첨부파일
이론적으로 교과서에 나와있는 내용은 시료의(샘플)의 두께에 따라서도 차이가 발생하며, 10도 이하의 자료는 사용하지 말아야하며, 입자 사이즈에 따라서도 다르게 측정됩니다.
또한 샘플의 모양과 세기에따라서도 다르며...여러요인이있다고 기술되어있어요.
자세한 내용은 x-RAY DIFFRACTION AND the Identification and Analysis of Clay Minerals 를 참고하시면 자세히 나와있어요.
몇가지 방법이 소개되어있는데 이것도 기준점을 어디에 잡는냐에따라 결과 치가 흔들리지만 대략적인 분석값으로 사용가능할것으로 판단되요. 대략적으로 75% chlorite 와 25%dml illite가 혼합되어있을때의 피크값등...
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XRD측정결과 2상이 섞여 나오는것을 확인하였습니다.
근데 이 두상이 얼마의 비율로 섞여 있는지에 대해 알수 있는 방법이 없을까요?
직적비교법을 사용하면 된다고 하는데..
각피크의 적분값 모두를 합한것으로 강도를 비교해야 하는지
아니면 메인피크(가장강한피크)만을 가지고 비교하면 되는지
궁금합니다.
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답변
김상태님의 답변
2011-12-30- 0
첨부파일
답글
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XRD측정결과 2상이 섞여 나오는것을 확인하였습니다.
근데 이 두상이 얼마의 비율로 섞여 있는지에 대해 알수 있는 방법이 없을까요?직적비교법을 사용하면 된다고 하는데..
각피크의 적분값 모두를 합한것으로 강도를 비교해야 하는지
아니면 메인피크(가장강한피크)만을 가지고 비교하면 되는지
궁금합니다.
-농도별로 나타나는 피크값을 통해 적분값을 구하면 그에 맞는 값이 실제 정량값이 됨
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답변
김형근님의 답변
2012-01-04- 0
반갑습니다.
먼저 제가 X-ray 분석할때 쓰는 책의 일부분을 복사해서 보내드립니다. 이론적인 부분이지만, 많이 도움이 될것이라 사료됩니다. 사실 좀 어렵긴해도 혹 논문을 쓰시는 데는 도움이 될것입니다.
책이 오래됐지만, 이론은 늘 변하지 않으니까 참고가 될것입니다.
요즈음은 JCPDS 소프트 웨어가 좋아서 기능을 보시면 정량 분석을 할 수 있게 되어 있습니다. 물론 결정화도도 알수 있구요.
편의에 따라 제일 강한 피크를 가지고 하기도 하고, 또는 제일 강한 3가지 피크를 가지고 구하기도 합니다. 또한 내용을 보시면 아시겠지만, 그 다른 성분이 비정질인지 아니면 결정성인지에 따라서도 해석이 어려울 수 있습니다.
개인적으로 저 역시 JCPDS 프로그램을 많이 이용하는 편이고, 정말 모르면, 제조사에 연락하면 정말 자세히 step-by-step으로 알려줍니다. 최대한 서비스 많이 받으세요.^^
혹, 더 자세한 내용이 필요하면 또 최대한 도움 드리겠습니다.
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XRD측정결과 2상이 섞여 나오는것을 확인하였습니다.
근데 이 두상이 얼마의 비율로 섞여 있는지에 대해 알수 있는 방법이 없을까요?
직적비교법을 사용하면 된다고 하는데..
각피크의 적분값 모두를 합한것으로 강도를 비교해야 하는지
아니면 메인피크(가장강한피크)만을 가지고 비교하면 되는지
궁금합니다.