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이때 까지 FID를 를 사용하다가 어제 물분석을 하기 위해 TCD로 옮겨서 분석을 실시 해보았습니다.
Agilent 7890A 라는 GC로 측정을 했는데 front injector는 FID back injector는 TCD 이런 식으로 되어있습니다.
TCD 분석을 처음으로 해서 인렛 부분이랑 디텍터부분의 조건들을 잘 모르겠네요...ㅠㅠ
물론 시료나 컬럼에 따라 전부 다르겠지만 혹시 일반적으로 쓰는 조건들을 알 수 있을까요??
컬럼은 Innowax고 내경은 0.25 um 입니다..
그리고 물을 분석해 보았는데 농도에 따라 변적 값이 정비례해야하는거 아닌가요??
어제 얻은 결과를 보니 농도와는 상관없이 면적이 들쑥 날쑥해서,,,ㅠㅠ
알고 계신분들은 꼭 답변해주세요,...ㅜㅜ
- GC
- Agilent
- TCD
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2012-01-12- 0
반갑습니다.
TCD를 사용하면 물 분석이 가능한 것은 맞습니다.
어떤 방식으로 분석을 진행하셨는지는 모르겠으나 제가 추측하기론 backflash현상 때문에 결과의 편차가 크게 나타난게 아닌가 싶습니다.
GC분석에서 물은 기피 물질입니다. GC컬럼을 손상시킨다는 속설도 있지만......그것은 오해 입니다.
시료를 GC injector에 주입하면 내부에서 기화가 일어나면서 시료가 컬럼으로 들어가게 됩니다. 즉 부피가 많이 증가하게 된다는 뜻이죠. 물은 다른 물질에 비해 증가 정도가 매우 커서 injector 내부에 압력을 크게 증가시키고......injector liner와 port가 감당할 수 있는 한계를 넘어버리기도 하고, septum 바닥이나 상대적으로 온도가 낮은 부분에 물이 응축되기도 합니다.
때문에 샘플을 제조할 때 물을 사용하지 않으며, 물이 많이 포함되어 있는 시료도 기피하는 것입니다.
특히 갑자기 압력이 크게 증가하면 septum의 상태가 양호하지 않을 경우 기화된 시료가 시료 주입시 septum에 생긴 needle 구멍을 통해 소실되는 현상이 일어나기도 합니다.
물을 포함하는 시료를 사용해 실험을 할 때는 backflash 현상으로 인헤 나타날 수 있는 결과들에 대해 주의를 기울여햐 합니다.
TCD의 경우 FID와 비교해 감도가 낮고, 검출할 수 있는 시료의 종류가 조금 다르다는 것 이외에 분석조건에 있어 별다른 점은 없습니다.
데이터의 편차에 대해선 앞서 언급한 내용을 점검해 보시기 바랍니다.
참고 : http://www.chem.agilent.com/Library/Support/Documents/a16183.pdf
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이때 까지 FID를 를 사용하다가 어제 물분석을 하기 위해 TCD로 옮겨서 분석을 실시 해보았습니다.
Agilent 7890A 라는 GC로 측정을 했는데 front injector는 FID back injector는 TCD 이런 식으로 되어있습니다.
TCD 분석을 처음으로 해서 인렛 부분이랑 디텍터부분의 조건들을 잘 모르겠네요...ㅠㅠ
물론 시료나 컬럼에 따라 전부 다르겠지만 혹시 일반적으로 쓰는 조건들을 알 수 있을까요??
컬럼은 Innowax고 내경은 0.25 um 입니다..
그리고 물을 분석해 보았는데 농도에 따라 변적 값이 정비례해야하는거 아닌가요??
어제 얻은 결과를 보니 농도와는 상관없이 면적이 들쑥 날쑥해서,,,ㅠㅠ
알고 계신분들은 꼭 답변해주세요,...ㅜㅜ