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bp가 42℃정도되는 물질을 GC분석을 하려고 합니다.
타겟물질이 쉽게 다른형태로 변하여 GC로 순도를 게런티하기가 어렵습니다.
제가 실험할 계획은 다음과 같습니다.
INJ : 40 / 10min hold / 50℃/min 등온
DET: 200
만약 위의 실험으로 실패 (변형된 다른물질 감지)하면 헤드스페이스 모드도 고려중 입니다.
열에 약한 bp가 낮은물질의 GC 분석의 조언을 부탁드리겠습니다.
- GC
- bp
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2012-01-26- 0
첨부파일
반갑습니다.
bp가 낮은 물질일 경우 GC분석이 유효한 것은 맞습니다만..... 열변성이 우려되는 물질의 경우엔 주의를 요합니다.
열변성이 일어났다고 하더라도 그것을 감지하기가 쉽지 않습니다.
GC/MSD를 이용한다면 감지할 가능성이 높아지죠. 하지만 적어주신 분석조건을 보면 FID나 TCD를 이용하실듯 .....
그리고 이런 경우 GC분석에서 중요한 것은 오븐의 온도 프로그래밍 보다는 주입부 온도와 injection port에 장착하는 liner의 형태 등에 더 신중을 기하셔야 합니다.
경우에 따라서는 열분해나 열변성이 쉽게 일어나는 물질은 그 물질 자체가 아니라 변형된 후의 물질을 타겟으로 분석을 하기도 합니다. 물로 그러기 위해서는 최적화 과정을 거쳐서 가장 감도와 재현성이 좋은 조건을 선택하게 됩니다.
헤드스페이스 모드 자체도 열을 가해서 시료를 기화시키고 기화된 부분만 취해서 분석하는 것이기 때문에 성공을 장담하긴 어려울 수도 있습니다.
가능하다면 열변성이 일어나지 않는 분석법(예컨데.....HPLC 같은)을 사용하는 방법도 고려해 보시길 권합니다.
그리고 질문하실 때 분석목적이 정량인지, 정성인지 밝혀 주셨으면 더 좋았겠습니다.
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bp가 42℃정도되는 물질을 GC분석을 하려고 합니다.
타겟물질이 쉽게 다른형태로 변하여 GC로 순도를 게런티하기가 어렵습니다.
제가 실험할 계획은 다음과 같습니다.
INJ : 40 / 10min hold / 50℃/min 등온
DET: 200
만약 위의 실험으로 실패 (변형된 다른물질 감지)하면 헤드스페이스 모드도 고려중 입니다.
열에 약한 bp가 낮은물질의 GC 분석의 조언을 부탁드리겠습니다.
조윤환(brmdolee) 2012-01-26Injector Liner에 대한 언급은 injection port 내부에서 시료의 열변성 또는 분해를 유도하고 그 결과물을 타겟으로 분석할 경우를 염두해두고 언급한 것입니다. 이 경우 주입된 시료가 injection port 내에 머무는 시간을 조절해 조건을 최적화할 필요가 있기 때문이죠.
조언에 감사드립니다.
Injector Liner언급을 하셨는데 low boling에 적합한 liner가 특별히 있는지요 ?
위의 분석은 현재로서는 정성에만 목적이 있습니다. (FID사용)