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장비의 측정한계와 피팅결과값에 대한 신뢰도에 대하여

2012-02-06 org.kosen.entty.User@3b9c2686 김경수(mcdmx)
  • 3
학부때 기초를 잘 공부해놓을 껄 하고 후회하는 늦깍이 박사 학생입니다.

재료공학도로 평소 XRD를 자주 사용하는데요, 그 결과의 해석에 대해서 궁금한 부분이 있어서 문의 드립니다.

제가 측정하는 장비는 2theta값을 0.02 도 단위로 측정 가능한 장비구요,

그 결과를 그래프로 그려 피팅을 해서 피크위치의 2 theta값을 보면서 피크 시프트 여부를 보았는데요.

제 생각에는 0.02도 이하의 변화는 실제 측정된 두 점 사이를 수학적으로 피팅해서 얻은 2차 가공물이기에 그 이하 단위 (0.01도 라든가) 의 변화는 피크 시프트라고 신뢰할 수 없다고 생각하는데요,
선배들은 그것도 유효한거라고, 피팅의 오차 이상 변화하므로 신뢰해도 된다고 합니다.

43.856
43.914
43.911
43.896
43.791
43.825

가우시안 피팅의 결과 에러바 이상의 변화는 변화라고 신뢰할 수 있는건가요?

무식한 질문에 현명한 답변 부탁 드립니다. 그럼 좋은 하루 되세요.

  • XRD
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답변 3
  • 답변

    김형근님의 답변

    2012-02-07
    • 2

    첨부파일

     안녕 하세요.

    피크의 2theta값이 변한다는 것은 여러가지로 해석할 수 있겠으나 일반적으로 재료의 응력에 관한 해석이 제일 유용하겠지요. 질문의 요지는 이게 아니지만, 일단 제가 말씀 드리고 싶은것은 왜 같은 재료에 대해 조금씩 다른 피크값이 나왔는지를 질문하신분께서 답을 찾으셔야 할것 같습니다.

    참고 자료는 제가 가지고 있는 옛날 XRD 책에서 발췌한 부분이니 읽어보시면 약간(?)도움이 되지 않을까 싶습니다.

     

    질문에 제일 정확한 답변은 아마 통계를 전공하시는 분들이 해 주실 수 있을것 같으나 제 소견으론 오차값이 유효하냐 안하냐라는 흑백으로 얘기하기 보다는 측정값 전체에 대해 '신뢰도'로 얘기를 하는것이 어떨런지요.

     

    하지만, 극단적으로 오차에 대해 유효냐 무효냐를 얘기한다면, 즉 다른말로 그 오차값이 의미가 있냐 없냐겠죠? 측정값의 한계보다 작은 값은 값, 즉 그 장비의 측정 한계 범위를 넘어간것이라면, 제 소견으로 그 값이 어떻든 신뢰할 수 없다고 여겨집니다.

     

    다른 분의 생각은 어떠신지요?

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    학부때 기초를 잘 공부해놓을 껄 하고 후회하는 늦깍이 박사 학생입니다.


    재료공학도로 평소 XRD를 자주 사용하는데요, 그 결과의 해석에 대해서 궁금한 부분이 있어서 문의 드립니다.

    제가 측정하는 장비는 2theta값을 0.02 도 단위로 측정 가능한 장비구요,

    그 결과를 그래프로 그려 피팅을 해서 피크위치의 2 theta값을 보면서 피크 시프트 여부를 보았는데요.

    제 생각에는 0.02도 이하의 변화는 실제 측정된 두 점 사이를 수학적으로 피팅해서 얻은 2차 가공물이기에 그 이하 단위 (0.01도 라든가) 의 변화는 피크 시프트라고 신뢰할 수 없다고 생각하는데요,
    선배들은 그것도 유효한거라고, 피팅의 오차 이상 변화하므로 신뢰해도 된다고 합니다.

    43.856
    43.914
    43.911
    43.896
    43.791
    43.825

    가우시안 피팅의 결과 에러바 이상의 변화는 변화라고 신뢰할 수 있는건가요?

    무식한 질문에 현명한 답변 부탁 드립니다. 그럼 좋은 하루 되세요.

    답변수정

     안녕 하세요.

    피크의 2theta값이 변한다는 것은 여러가지로 해석할 수 있겠으나 일반적으로 재료의 응력에 관한 해석이 제일 유용하겠지요. 질문의 요지는 이게 아니지만, 일단 제가 말씀 드리고 싶은것은 왜 같은 재료에 대해 조금씩 다른 피크값이 나왔는지를 질문하신분께서 답을 찾으셔야 할것 같습니다.

    참고 자료는 제가 가지고 있는 옛날 XRD 책에서 발췌한 부분이니 읽어보시면 약간(?)도움이 되지 않을까 싶습니다.

     

    질문에 제일 정확한 답변은 아마 통계를 전공하시는 분들이 해 주실 수 있을것 같으나 제 소견으론 오차값이 유효하냐 안하냐라는 흑백으로 얘기하기 보다는 측정값 전체에 대해 '신뢰도'로 얘기를 하는것이 어떨런지요.

     

    하지만, 극단적으로 오차에 대해 유효냐 무효냐를 얘기한다면, 즉 다른말로 그 오차값이 의미가 있냐 없냐겠죠? 측정값의 한계보다 작은 값은 값, 즉 그 장비의 측정 한계 범위를 넘어간것이라면, 제 소견으로 그 값이 어떻든 신뢰할 수 없다고 여겨집니다.

     

    다른 분의 생각은 어떠신지요?

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    학부때 기초를 잘 공부해놓을 껄 하고 후회하는 늦깍이 박사 학생입니다.


    재료공학도로 평소 XRD를 자주 사용하는데요, 그 결과의 해석에 대해서 궁금한 부분이 있어서 문의 드립니다.

    제가 측정하는 장비는 2theta값을 0.02 도 단위로 측정 가능한 장비구요,

    그 결과를 그래프로 그려 피팅을 해서 피크위치의 2 theta값을 보면서 피크 시프트 여부를 보았는데요.

    제 생각에는 0.02도 이하의 변화는 실제 측정된 두 점 사이를 수학적으로 피팅해서 얻은 2차 가공물이기에 그 이하 단위 (0.01도 라든가) 의 변화는 피크 시프트라고 신뢰할 수 없다고 생각하는데요,
    선배들은 그것도 유효한거라고, 피팅의 오차 이상 변화하므로 신뢰해도 된다고 합니다.

    43.856
    43.914
    43.911
    43.896
    43.791
    43.825

    가우시안 피팅의 결과 에러바 이상의 변화는 변화라고 신뢰할 수 있는건가요?

    무식한 질문에 현명한 답변 부탁 드립니다. 그럼 좋은 하루 되세요.

    김경수(mcdmx) 2012-02-07

    답변 감사합니다. 피크의 2theta값이 변화한다면 그에 대한 해석은 가능하며 잘 알고 있습니다만, 문제는 그것도 유의미한 변화라고 봐야 할 정도냐는 의문입니다. 제 질문은 굳이 XRD가 아니라도 거의 모든 분석장비에서도 같은 답변이 나올 수 있을 것 같습니다. XPS건 뭐건 장비의 측정범위를 넘어선 그 아래 수치의 변화가 피팅결과에 의해 신뢰도를 갖고 유의미한 변화라고 이야기할 수 있느냐는거죠. 조언 감사합니다.

    강광철(kang9201) 2012-02-07

    검출한계를 질문하신것 같은데요.. 검출한계값이하의 숫자는 단지 숫자일뿐 유 의미하지않아요. KRD의 검출한계가 0.02도라는것이아니고 0.02도 속도로 스캔을한것이 아닌가 하는생각이 드네요. 검출한계는 따로 있을것으로 생각더ㅚ는데요.

    김형근(keun71) 2012-02-08

    많은 분들이 답글과 좋은 조언을 해주셨네요. 혹, 제가 첨부해드린 내용을 보시면 시료의 치우침. 즉, 시료의 편위에 따라 측정각이 조금이 변한다고 되어 있습니다. 그 시료의 편위가 그래프에선 마이크로단위까지 가네요.서로 다른 샘플을 각각 측정 하셨다 하셨죠? 그래서 서로 조금씩 다른 측정각이 나온것이구요. 이렇게 생각하면 어떨까요? 사람인지라 샘플을 준비할때 조금씩 눈에 보이지 않는 오차가 있구요 그렇게 해서 나온 결과들의 평균과 표준편차를 구해서 기록을 하시고 그 오차는 'XRD 시편 준비중에 발생할 수 있는 편위차에 의한 것으로 사료됨'이라 기재하시고 제가 첨부해드린 내용의 그래프를 인용하시는게 어떠신지요. 그렇다면, 이 숫자들이 유효한지 아닌지에 대한 갑론을박은 없어질것으로 여겨집니다.

    김경수(mcdmx) 2012-02-08

    답변 감사합니다. 역시 측정장비의 검출한계 이하의 수치에 대해서 피팅결과를 가지고 차이를 논하는건 의미가 없군요.

  • 답변

    강광철님의 답변

    2012-02-07
    • 2

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    학부때 기초를 잘 공부해놓을 껄 하고 후회하는 늦깍이 박사 학생입니다.


    재료공학도로 평소 XRD를 자주 사용하는데요, 그 결과의 해석에 대해서 궁금한 부분이 있어서 문의 드립니다.

    제가 측정하는 장비는 2theta값을 0.02 도 단위로 측정 가능한 장비구요,

    그 결과를 그래프로 그려 피팅을 해서 피크위치의 2 theta값을 보면서 피크 시프트 여부를 보았는데요.

    제 생각에는 0.02도 이하의 변화는 실제 측정된 두 점 사이를 수학적으로 피팅해서 얻은 2차 가공물이기에 그 이하 단위 (0.01도 라든가) 의 변화는 피크 시프트라고 신뢰할 수 없다고 생각하는데요,
    선배들은 그것도 유효한거라고, 피팅의 오차 이상 변화하므로 신뢰해도 된다고 합니다.

    43.856
    43.914
    43.911
    43.896
    43.791
    43.825

    가우시안 피팅의 결과 에러바 이상의 변화는 변화라고 신뢰할 수 있는건가요?

    무식한 질문에 현명한 답변 부탁 드립니다. 그럼 좋은 하루 되세요.

     

    먼저 김박사님께서 답변을 잘 해주신것으로 생각이 됩니다.

    제 생각으로는 저 데이타의 값은 유효하다고 판단됩니다. 저도 무기합성 후 0.02도로 측정하지만 그변화가 결과에 유의미하게 변화를 주지는 못하는것으로 판단되요.

    다른 측정장비를 예를 들면 ICP 로 무기이온을 분석했다고 해서 5번 의 측정값이 모두 같지는 않아요. 그래서 평균및 표준편차등을 사용해서 이값이 유용한지를 판단하지요.

    저값으로 보았을경우 신뢰해도 무방할것으로 판단됩니다.

    답변수정

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    학부때 기초를 잘 공부해놓을 껄 하고 후회하는 늦깍이 박사 학생입니다.


    재료공학도로 평소 XRD를 자주 사용하는데요, 그 결과의 해석에 대해서 궁금한 부분이 있어서 문의 드립니다.

    제가 측정하는 장비는 2theta값을 0.02 도 단위로 측정 가능한 장비구요,

    그 결과를 그래프로 그려 피팅을 해서 피크위치의 2 theta값을 보면서 피크 시프트 여부를 보았는데요.

    제 생각에는 0.02도 이하의 변화는 실제 측정된 두 점 사이를 수학적으로 피팅해서 얻은 2차 가공물이기에 그 이하 단위 (0.01도 라든가) 의 변화는 피크 시프트라고 신뢰할 수 없다고 생각하는데요,
    선배들은 그것도 유효한거라고, 피팅의 오차 이상 변화하므로 신뢰해도 된다고 합니다.

    43.856
    43.914
    43.911
    43.896
    43.791
    43.825

    가우시안 피팅의 결과 에러바 이상의 변화는 변화라고 신뢰할 수 있는건가요?

    무식한 질문에 현명한 답변 부탁 드립니다. 그럼 좋은 하루 되세요.

     

    먼저 김박사님께서 답변을 잘 해주신것으로 생각이 됩니다.

    제 생각으로는 저 데이타의 값은 유효하다고 판단됩니다. 저도 무기합성 후 0.02도로 측정하지만 그변화가 결과에 유의미하게 변화를 주지는 못하는것으로 판단되요.

    다른 측정장비를 예를 들면 ICP 로 무기이온을 분석했다고 해서 5번 의 측정값이 모두 같지는 않아요. 그래서 평균및 표준편차등을 사용해서 이값이 유용한지를 판단하지요.

    저값으로 보았을경우 신뢰해도 무방할것으로 판단됩니다.

    김경수(mcdmx) 2012-02-07

    답변 감사 드립니다. 제 질문이 부족했던 것 같네요. 제가 위에 올려놓은 6개의 값은 서로 다른 샘플, 혹은 서로 다른 조건하의 샘플의 결과입니다. 같은걸 몇번 찍어서 평균내는 개념이 아닙니다.
    아무튼 서로 다른 조건, 샘플의 측정 결과에 대해서 43.856과 43.914 사이에 0.058의 차이가 있어, 실제 장비상 측정한계 0.02를 넘기에 피크가 시프트했다고 이야기할 수 있다고 생각합니다. 그러나, 43.911과 43.896의 차이는 0.015로 장비의 측정한계 0.02이내입니다. 이 경우에도 0.015만큼 피크기 시프트했다고 피팅결과로부터 이야기해도 괜찮을지 아닐지에 대한 고민입니다. 질문이 부족해서 죄송합니다. 그럼 조언 부탁 드립니다.

    강광철(kang9201) 2012-02-07

    스캔속도를 0.02도로 한것이지 측정한계가 0.02는 아닌것같은데요? 그리고 Xrd분석에서 한값만이 대표적이값이아니 pdf파일에서 각각의 결정구조를 확인하는것으로 알고 있는데요..

    김경수(mcdmx) 2012-02-08

    조언 감사합니다.

  • 답변

    이응신님의 답변

    2012-02-07
    • 2

     통계처리를 해서 신뢰를 할 수 있는 양과 측정장비의 해상도에 따른 결과는 판이하게 다릅니다.

    만약 측정장치의 해상도 이하로 잰 측정값을 제시한다면 유효숫자라는 개념이 왜 나왔겠습니까?

     

    측정장비의 최대 해상도에다 측정오차까지 계산하여 유효숫자를 정해야 결과가 정확합니다.

     

    측정장비에서 중요한 부분은 전원공급장치로 고정밀도를 요하는 실험실에서는 전원공급장치가

    소숫점 이하 6째 자리까지 보증하는 장치를 사용합니다. 애질런트사의 전원공급장치 중 6째 자리까지

    정밀도를 보장하는 장치(마이크로 볼트)의 가격도 거의 천만원대에 해당합니다. 이런 정밀 장비의

    부품들을 보면 저항값도 오차가 0.001% 이하의 부품을 사용하고 있고 가격도 수만원 합니다.

    (정밀 장비에 사용하는 1% 오차를 가지는 SMD 저항은 한 개의 가격이 대략 6원 정도입니다)

    레이저 장비로 저항을 깎아가면서 정밀하게 오차범위를 조절하기 때문에 비싼 가격을 받습니다.

    이런 고도의 정밀도를 가지는 부품들로 장비를 만들었으므로 가격이 천만원 가까이 됩니다.

     

    다른 장비도 마찬가지로 측정장치인 경우도 고정밀도의 전원공급장치를 이용해야 하고 해당 장비도

    제작회사에서 제시하는 해상도 이하의 측정값은 신뢰를 할 수 없습니다.

    정 애매하면 장비를 만든 회사의 고객 담당자와 상의해 보세요. 예를 들어 애질런트사의

    측정장비의 오차범위를 보면 몇 %라고 메뉴얼에 나와있으나 고객상담을 하는 기술자에게

    물어보면 어느 측정 범위에서는 측정값의 어디 숫자까지 신뢰를 할 수 있는 값이라고 친절하게

    알려줍니다. 즉, 단순히 메뉴얼에 나와있는 오차를 나타내는 %범위로만 판단할 수 없다고 합니다.

     

    해상도가 0.02도라고 하면 해상도 이하는 당연히 신뢰할 수 없는 수치로 최종 자릿수는 해당 장비를

    만든 제작회사에 문의해서 해상도를 나타낼 수 있는 것과 숫자로 나왔을 때 어떻게 되는가를

    확인하시기 바랍니다. 아마도 각도 범위에 따라 해상도가 0.02도라도 숫자로 나왔을 때 유효숫자는

    다르게 표시해야 할 것입니다. 일반적으로 해상도를 나타내는 각도의 마지막 숫자에서 50%를

    감안해서 유효숫자로 나타냅니다. 따라서 0.02도 이하의 값을 표시해서 논문에 발표한다면

    신뢰도도 떨어지고 장비를 제시했을 때 그쪽 분야에 있는 전문가들이 봤을 때는 웃음거리 밖에

    되지 않습니다. 당연히 과학적인 유효숫자를 이용하여 측정값을 표시해야 합니다.

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    학부때 기초를 잘 공부해놓을 껄 하고 후회하는 늦깍이 박사 학생입니다.


    재료공학도로 평소 XRD를 자주 사용하는데요, 그 결과의 해석에 대해서 궁금한 부분이 있어서 문의 드립니다.

    제가 측정하는 장비는 2theta값을 0.02 도 단위로 측정 가능한 장비구요,

    그 결과를 그래프로 그려 피팅을 해서 피크위치의 2 theta값을 보면서 피크 시프트 여부를 보았는데요.

    제 생각에는 0.02도 이하의 변화는 실제 측정된 두 점 사이를 수학적으로 피팅해서 얻은 2차 가공물이기에 그 이하 단위 (0.01도 라든가) 의 변화는 피크 시프트라고 신뢰할 수 없다고 생각하는데요,
    선배들은 그것도 유효한거라고, 피팅의 오차 이상 변화하므로 신뢰해도 된다고 합니다.

    43.856
    43.914
    43.911
    43.896
    43.791
    43.825

    가우시안 피팅의 결과 에러바 이상의 변화는 변화라고 신뢰할 수 있는건가요?

    무식한 질문에 현명한 답변 부탁 드립니다. 그럼 좋은 하루 되세요.

    ek
    답변수정

     통계처리를 해서 신뢰를 할 수 있는 양과 측정장비의 해상도에 따른 결과는 판이하게 다릅니다.

    만약 측정장치의 해상도 이하로 잰 측정값을 제시한다면 유효숫자라는 개념이 왜 나왔겠습니까?

     

    측정장비의 최대 해상도에다 측정오차까지 계산하여 유효숫자를 정해야 결과가 정확합니다.

     

    측정장비에서 중요한 부분은 전원공급장치로 고정밀도를 요하는 실험실에서는 전원공급장치가

    소숫점 이하 6째 자리까지 보증하는 장치를 사용합니다. 애질런트사의 전원공급장치 중 6째 자리까지

    정밀도를 보장하는 장치(마이크로 볼트)의 가격도 거의 천만원대에 해당합니다. 이런 정밀 장비의

    부품들을 보면 저항값도 오차가 0.001% 이하의 부품을 사용하고 있고 가격도 수만원 합니다.

    (정밀 장비에 사용하는 1% 오차를 가지는 SMD 저항은 한 개의 가격이 대략 6원 정도입니다)

    레이저 장비로 저항을 깎아가면서 정밀하게 오차범위를 조절하기 때문에 비싼 가격을 받습니다.

    이런 고도의 정밀도를 가지는 부품들로 장비를 만들었으므로 가격이 천만원 가까이 됩니다.

     

    다른 장비도 마찬가지로 측정장치인 경우도 고정밀도의 전원공급장치를 이용해야 하고 해당 장비도

    제작회사에서 제시하는 해상도 이하의 측정값은 신뢰를 할 수 없습니다.

    정 애매하면 장비를 만든 회사의 고객 담당자와 상의해 보세요. 예를 들어 애질런트사의

    측정장비의 오차범위를 보면 몇 %라고 메뉴얼에 나와있으나 고객상담을 하는 기술자에게

    물어보면 어느 측정 범위에서는 측정값의 어디 숫자까지 신뢰를 할 수 있는 값이라고 친절하게

    알려줍니다. 즉, 단순히 메뉴얼에 나와있는 오차를 나타내는 %범위로만 판단할 수 없다고 합니다.

     

    해상도가 0.02도라고 하면 해상도 이하는 당연히 신뢰할 수 없는 수치로 최종 자릿수는 해당 장비를

    만든 제작회사에 문의해서 해상도를 나타낼 수 있는 것과 숫자로 나왔을 때 어떻게 되는가를

    확인하시기 바랍니다. 아마도 각도 범위에 따라 해상도가 0.02도라도 숫자로 나왔을 때 유효숫자는

    다르게 표시해야 할 것입니다. 일반적으로 해상도를 나타내는 각도의 마지막 숫자에서 50%를

    감안해서 유효숫자로 나타냅니다. 따라서 0.02도 이하의 값을 표시해서 논문에 발표한다면

    신뢰도도 떨어지고 장비를 제시했을 때 그쪽 분야에 있는 전문가들이 봤을 때는 웃음거리 밖에

    되지 않습니다. 당연히 과학적인 유효숫자를 이용하여 측정값을 표시해야 합니다.

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    학부때 기초를 잘 공부해놓을 껄 하고 후회하는 늦깍이 박사 학생입니다.


    재료공학도로 평소 XRD를 자주 사용하는데요, 그 결과의 해석에 대해서 궁금한 부분이 있어서 문의 드립니다.

    제가 측정하는 장비는 2theta값을 0.02 도 단위로 측정 가능한 장비구요,

    그 결과를 그래프로 그려 피팅을 해서 피크위치의 2 theta값을 보면서 피크 시프트 여부를 보았는데요.

    제 생각에는 0.02도 이하의 변화는 실제 측정된 두 점 사이를 수학적으로 피팅해서 얻은 2차 가공물이기에 그 이하 단위 (0.01도 라든가) 의 변화는 피크 시프트라고 신뢰할 수 없다고 생각하는데요,
    선배들은 그것도 유효한거라고, 피팅의 오차 이상 변화하므로 신뢰해도 된다고 합니다.

    43.856
    43.914
    43.911
    43.896
    43.791
    43.825

    가우시안 피팅의 결과 에러바 이상의 변화는 변화라고 신뢰할 수 있는건가요?

    무식한 질문에 현명한 답변 부탁 드립니다. 그럼 좋은 하루 되세요.

    ek
    강광철(kang9201) 2012-02-07

    해상도가 0.02가 아니고 장비 스캔속도가 0.02도 단위로 스캔을 하는것으로 알고있습니다.

    김경수(mcdmx) 2012-02-08

    조언 감사합니다.

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