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안녕하세요
현재 실험실에서 GC- (detector: FID) 를 사용하고 있습니다.
컬럼 type은 DB-FFAP 컬럼이고 acid 종류를 검출하려 사용하고 있었습니다.
물질 검출을 하기 위해 여러번 test를 하다가 RT는 겹치는데 peak의 증감이
보이질 않아 baseline을 다시 찍어 보았더니 컬럼이 오염된듯 보입니다.
이물질 빼내려고 컬럼 backing을 여러차례 시도해보았는데
이물질이 빠져나오질 않습니다 ;
회사에서는 단 한번의 실수라도 컬럼이 망가질 수 있다며
이정도로 backing이 안된다면 컬럼을 교체하던지 해야한다고 하시더라구요..
저는 컬럼을 cutting 해서라도 다시 살리고 싶은데 혹시 컬럼을 잘라서
다시 사용해보신 분이 계시다면 주의사항이라던지 조언 말씀 좀 부탁드립니다.
- FID
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2012-02-07- 0
GC 오염 현상으로 고민하시는 군요.
FFAP 컬럼은 PEG based column으로서 현재 진행하고 계신 실험 처럼 유기산 분석에 흔히 사용됩니다.
일반적으로 오염현상일 나타날 때는 오염원을 파악하는 것이 가장 중요하겠으나 GC clean-up procedure 를 따라 진행하셔도 무리가 없습니다. 일반적인 절차는 다음과 같습니다.
1. septa 및 inlet liner 교체한다.
2. 컬럼 전단부(lnlet 쪽)를 10~20 cm가량 잘라낸다.
3. column baking을 한다.
4. column rinsing을 한다.
제 경우엔 inlet liner를 교체한 후 컬럼을 제거하고, 장비 installation kit에 포함되어 들어오는 5m 짜리 공컬럼을 연결해서 오염원 제거여부를 확인한 후 컬럼오염이 의심될 경우에만 2~4번 절차를 진행합니다.
위의 절차를 따르는 이유는 설명을 드리지 않아도 짐작이 가시리라 생각합니다.
inlet과 컬럼 전단부가 오염이 가장 많이 일어나는 곳이므로 제일 먼저 1~2번 조치를 합니다. 하지만 컬럼 오염이 아닐 경우엔 2~4번은 할 필요가 없는거죠.
단계 마다 확인을 하셔야 컬럼을 보호할 수 있습니다.
컬럼 baking은 가급적 1회로 끝내시는 것이 좋습니다. 보통 컬럼 사용한계온도 근처하단의 온도에서 검출기쪽을 해체한 상태로 8~16시간(overnight) 하는 것이 통상적인 방법입니다. 검출기 쪽을 해체하는 이유는 검출기 오염을 막기 위함 입니다.
bake out이 끝나면 컬럼의 검출기 전단부 10~15 cm 정도를 잘라내시고 결체하시기 바랍니다. baking이 너무 길어지만 오염물질이 컬럼에서 제거되지 않고 오히려 컬럼에 고착되어 버리기 때문에 주의하셔야 합니다. 이는 오염물질에 열변성이 일어나 고분자화 되기 때문입니다.
baking으로 제거되지 않는 물질은 column rinsing으로 제거 합니다. 최후의 방법입니다. rinsing은 말 그대로 용매로 씻어내는 겁니다. 보통 유기 용매를 사용하지만 FFAP처럼 PEG계열 컬럼의 경우 수용액 유래 물질에 의한 오염이 발생하기 쉽기 때문에 물, 메탄올 등이 사용되기도 합니다. 반듯이 컬럼 메뉴얼을 참고하시기 바랍니다.
컬럼 rinsing 후에는 컬럼을 inlet에만 연결함 후 가스를 1~2시간 흘리고나서 오븐 온도를 4~50도로 맞춘 후 다시 2시간 정도 가스를 흘려주시면 됩니다. 마찬가지로 검출기 쪽을 연결하시기 전에 컬럼 일부를 잘라내시는 것 잊지 마세요.
이렇게 해서도 개선되지 않는다면 컬럼을 구제하기 어려운 상태이므로 폐기하시기 바랍니다.
더 자세한 내용은 컬럼 메뉴얼이나 메이커에서 제공하는 rinsing guideline을 참고하시기 바랍니다.
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안녕하세요
현재 실험실에서 GC- (detector: FID) 를 사용하고 있습니다.
컬럼 type은 DB-FFAP 컬럼이고 acid 종류를 검출하려 사용하고 있었습니다.
물질 검출을 하기 위해 여러번 test를 하다가 RT는 겹치는데 peak의 증감이
보이질 않아 baseline을 다시 찍어 보았더니 컬럼이 오염된듯 보입니다.
이물질 빼내려고 컬럼 backing을 여러차례 시도해보았는데
이물질이 빠져나오질 않습니다 ;
회사에서는 단 한번의 실수라도 컬럼이 망가질 수 있다며
이정도로 backing이 안된다면 컬럼을 교체하던지 해야한다고 하시더라구요..
저는 컬럼을 cutting 해서라도 다시 살리고 싶은데 혹시 컬럼을 잘라서
다시 사용해보신 분이 계시다면 주의사항이라던지 조언 말씀 좀 부탁드립니다.