지식나눔

공비(共沸) 농축에 대하여

안녕하세요

논문을 읽던중 아래와 같은 공비 농축한다는 말에 대하여 알고싶습니다

 

천연물 추출 후 수포화부탄올로 층분리한 후 알콜층을 감압 농축한 다음 얻어진 엑기스에


50-100배의 물로 2-3회 공비 농축하고 동량의 물로 균질 현탁시킨 후 동결 건조한다


 


공비 농축하는 자세한 방법을 알고 싶습니다.

 

도움을 주시면 감사하겠습니다

  • 공비 농축
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답변 2
  • 답변

    이상후님의 답변

    공비농축 개념을 알기 위해서는 증류에 대한 개념을 먼저 알아야 되는데,

    증류하고 싶은 혼합물을 가열하게 되면 액면에서 각 성분이 서서히 증발이 일어나게 되며, 이 증기

    를 냉각 및 수집하는 과정을 반복하게 되면 목적하고자 하는 성분의 농도를 증가시킬 수 있습니

    다. 이렇게 증류물의 조성은 증발과 응축의 온도의존성에 따라서 끓는점의 차가 큰 것만으로는 일

    정 이상의 농축은 안되게 됩니다.

    예를 들어서, 에탄올을 증류할때는 , 에탄올은 약 96% w/w 에서는 농축되지 않는데 이 현상을 공

    비 한다고 하며, 공비를 일으키는 혼합물을 공비 혼합물이라고 합니다. 공비혼합물에 제3의 공비

    성분을 추가해서 목적 성분을 분류할 수도 있습니다. 예를 들면, 에탄올의 경우 벤젠을 추가하면,

    물은 벤젠과 공비하지만 , 벤젠과 에탄올은 공비하지 않아서 분류가 가능해 지게 됩니다.

     

    실제로 수용액상에 녹아 있는 특정 성분을 농축하고자 할때는 rotary evaporator를 사용할

    경우 butanol을 첨가하여 농축하면 물과 공비현상으로 낮은 온도에서 빨리 농축시킬 수 있으며,

    evaporation 동안에 돌비현상을 방지하는 효과도 있습니다.

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    안녕하세요

    논문을 읽던중 아래와 같은 공비 농축한다는 말에 대하여 알고싶습니다

     

    천연물 추출 후 수포화부탄올로 층분리한 후 알콜층을 감압 농축한 다음 얻어진 엑기스에


    50-100배의 물로 2-3회 공비 농축하고 동량의 물로 균질 현탁시킨 후 동결 건조한다


     


    공비 농축하는 자세한 방법을 알고 싶습니다.

     

    도움을 주시면 감사하겠습니다

    공비농축 개념을 알기 위해서는 증류에 대한 개념을 먼저 알아야 되는데,

    증류하고 싶은 혼합물을 가열하게 되면 액면에서 각 성분이 서서히 증발이 일어나게 되며, 이 증기

    를 냉각 및 수집하는 과정을 반복하게 되면 목적하고자 하는 성분의 농도를 증가시킬 수 있습니

    다. 이렇게 증류물의 조성은 증발과 응축의 온도의존성에 따라서 끓는점의 차가 큰 것만으로는 일

    정 이상의 농축은 안되게 됩니다.

    예를 들어서, 에탄올을 증류할때는 , 에탄올은 약 96% w/w 에서는 농축되지 않는데 이 현상을 공

    비 한다고 하며, 공비를 일으키는 혼합물을 공비 혼합물이라고 합니다. 공비혼합물에 제3의 공비

    성분을 추가해서 목적 성분을 분류할 수도 있습니다. 예를 들면, 에탄올의 경우 벤젠을 추가하면,

    물은 벤젠과 공비하지만 , 벤젠과 에탄올은 공비하지 않아서 분류가 가능해 지게 됩니다.

     

    실제로 수용액상에 녹아 있는 특정 성분을 농축하고자 할때는 rotary evaporator를 사용할

    경우 butanol을 첨가하여 농축하면 물과 공비현상으로 낮은 온도에서 빨리 농축시킬 수 있으며,

    evaporation 동안에 돌비현상을 방지하는 효과도 있습니다.

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    안녕하세요

    논문을 읽던중 아래와 같은 공비 농축한다는 말에 대하여 알고싶습니다

     

    천연물 추출 후 수포화부탄올로 층분리한 후 알콜층을 감압 농축한 다음 얻어진 엑기스에


    50-100배의 물로 2-3회 공비 농축하고 동량의 물로 균질 현탁시킨 후 동결 건조한다


     


    공비 농축하는 자세한 방법을 알고 싶습니다.

     

    도움을 주시면 감사하겠습니다

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  • 답변

    조윤환님의 답변

    좋은 답변이 이미 달렸지만...... 몇 가지 오해의 소지가 있어 보이는 부분에 대해 부연 설명을 드리고자 합니다. 공비, 즉 azeotropic distillation은 증발되는 성분들이 일정 비율에 도달하면 더 이상 그 조성이 변하지 않는 현상을 이용하는 겁니다.

     

    공비를 통해 냉각, 수집을 반복해서 목적성분의 농도를 증가시키는 농축은 2성분 azeotrope의 경우 항상 가능한 것은 아닙니다. 물과 벤젠처럼 서로 섞이지 않는 경우에 한 합니다. 물과 에탄올의 경우엔 서로 섞이므로 제 3의 성분을 첨가하지 않는한 않됩니다. 이와 같은 차이가 생기는 이유는 냉각, 수집된 성분을 trap장치에서 분리할 수 없기 때문이죠.

     

    그리고 공비 농축이라고 해서 항상 낮은 온도에서 증류가 가능한 것은 아닙니다. 예컨데 염산의 경우 물과 HCl gas의 혼합물인데...... 대략 110도 정도에서 끊습니다. 물의 끊는점인 100도 보다 높은 온도에서 끊는거죠. 진한 염산이 대략 35~6% 농도인데.... 이를 증류해서 받아내면 공비현상 때문에 대략 20% 염산이 얻어집니다.

     

    궁금해하시는 부탄올의 경우엔 부탄올도 여러 종류지만 n-부탄올로 가정하면, 상압에서 n-부탄올의 bp가 대략 118도, 물의 bp가 100도지만 92도 정도에서 공비됩니다.

     

    실험실에서 흔히 사용하는 rotary evaporator를 사용하실 경우엔 질문에서 언급하신 방법으로 하시면 되지만 과량의 물을 사용해서 수회 반복해주어야 한다는 단점이 있습니다.

     

    가급적 적은량의 물을 사용해서 부탄올을 제거하고 싶다면 dean-stark trap을 이용해서 부탄올과 물을 분리한 후 이를 물만 추출물이 들어 있는 반응 용기로 돌려보내는 방법도 있습니다. 이 경우 트랩에 잡힌 부탄올의 양이 더 이상 늘어나지 않으면 완전히 제거된 것으로 판단할 수 있죠.

     

    한 가지 주의할 점은 dean-stark trap은  2가지 있는데.....님의 경우엔 트랩 상층부의 용매를 반응기로 돌려보내는 일반적인 type이 아닌 하층부의 용매를 반응기로 돌려보낼 수 있는 reverse type을 사용해야 한다는 것입니다. 부탄올과 물이 분리되면 물은 가라 앉고 부탄올을 위로 뜨니까요.

     

    수고하세요.

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    안녕하세요

    논문을 읽던중 아래와 같은 공비 농축한다는 말에 대하여 알고싶습니다

     

    천연물 추출 후 수포화부탄올로 층분리한 후 알콜층을 감압 농축한 다음 얻어진 엑기스에


    50-100배의 물로 2-3회 공비 농축하고 동량의 물로 균질 현탁시킨 후 동결 건조한다


     


    공비 농축하는 자세한 방법을 알고 싶습니다.

     

    도움을 주시면

    좋은 답변이 이미 달렸지만...... 몇 가지 오해의 소지가 있어 보이는 부분에 대해 부연 설명을 드리고자 합니다. 공비, 즉 azeotropic distillation은 증발되는 성분들이 일정 비율에 도달하면 더 이상 그 조성이 변하지 않는 현상을 이용하는 겁니다.

     

    공비를 통해 냉각, 수집을 반복해서 목적성분의 농도를 증가시키는 농축은 2성분 azeotrope의 경우 항상 가능한 것은 아닙니다. 물과 벤젠처럼 서로 섞이지 않는 경우에 한 합니다. 물과 에탄올의 경우엔 서로 섞이므로 제 3의 성분을 첨가하지 않는한 않됩니다. 이와 같은 차이가 생기는 이유는 냉각, 수집된 성분을 trap장치에서 분리할 수 없기 때문이죠.

     

    그리고 공비 농축이라고 해서 항상 낮은 온도에서 증류가 가능한 것은 아닙니다. 예컨데 염산의 경우 물과 HCl gas의 혼합물인데...... 대략 110도 정도에서 끊습니다. 물의 끊는점인 100도 보다 높은 온도에서 끊는거죠. 진한 염산이 대략 35~6% 농도인데.... 이를 증류해서 받아내면 공비현상 때문에 대략 20% 염산이 얻어집니다.

     

    궁금해하시는 부탄올의 경우엔 부탄올도 여러 종류지만 n-부탄올로 가정하면, 상압에서 n-부탄올의 bp가 대략 118도, 물의 bp가 100도지만 92도 정도에서 공비됩니다.

     

    실험실에서 흔히 사용하는 rotary evaporator를 사용하실 경우엔 질문에서 언급하신 방법으로 하시면 되지만 과량의 물을 사용해서 수회 반복해주어야 한다는 단점이 있습니다.

     

    가급적 적은량의 물을 사용해서 부탄올을 제거하고 싶다면 dean-stark trap을 이용해서 부탄올과 물을 분리한 후 이를 물만 추출물이 들어 있는 반응 용기로 돌려보내는 방법도 있습니다. 이 경우 트랩에 잡힌 부탄올의 양이 더 이상 늘어나지 않으면 완전히 제거된 것으로 판단할 수 있죠.

     

    한 가지 주의할 점은 dean-stark trap은  2가지 있는데.....님의 경우엔 트랩 상층부의 용매를 반응기로 돌려보내는 일반적인 type이 아닌 하층부의 용매를 반응기로 돌려보낼 수 있는 reverse type을 사용해야 한다는 것입니다. 부탄올과 물이 분리되면 물은 가라 앉고 부탄올을 위로 뜨니까요.

     

    수고하세요.

     

     

    -------------------------------------질문-------------------------------------

    안녕하세요

    논문을 읽던중 아래와 같은 공비 농축한다는 말에 대하여 알고싶습니다

     

    천연물 추출 후 수포화부탄올로 층분리한 후 알콜층을 감압 농축한 다음 얻어진 엑기스에


    50-100배의 물로 2-3회 공비 농축하고 동량의 물로 균질 현탁시킨 후 동결 건조한다


     


    공비 농축하는 자세한 방법을 알고 싶습니다.

     

    도움을 주시면

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