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답변
조윤환님의 답변
2012-03-08- 0
첨부파일
반갑습니다.
용매에 녹지 않는 물질은 컬럼크로마토그래피로 정제할 수 없습니다.
재결정 방법도 사용할 수 없겠죠. 어떤 종류의 물질인지 구조적인 부분에 대한 힌트를 주시면 조금더 생각해 볼 여지가 있는데... 아쉽네요.
질문 내용으로 볼 때 유기물질인듯 한데.....용매에 녹이지 않고 정제할 수 있는 방법으론 승화법이나 증류법 정도가 유일합니다.
참고하시길....
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답변
임영웅님의 답변
2012-03-12- 0
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우선 어떤 용매에도 녹지 않는다면 분리하고자 하는 분석물이 순수하지 않다는 것을
어떻게 알 수 있는지가 궁금합니다. 컬럼을 하고자 한다는 것은 보통의 경우 TLC 상에서
여러개의 spot이 보인다는 것인데 녹지 않는다면 이를 통해 알아볼 수는 없었을테니 말입니다.
어떤 것을 분리하고자 한다면 분석물이 하나 이상의 것들로 섞여있다라는 것을
알 수 있는 방법에서 출발을 해야 합니다.
컬럼을 하는 경우 용매에 녹지 않아도 패킹을 할 수 있는 경우가 있습니다.
그러나 이 경우 역시 TLC에서 사용한 전개용매의 조건으로는 혼합물이 녹지 않을 때
사용할 수 있는 방법입니다. 예를 들어 hex:EA=20:1에서 Rf값이 0.3 정도 되는 product를
분리하고 싶은데 이 녀석이 비교적 극성이 높은 용매에만 녹는다고 가정했을 때
우선 녹는 용매에 모두 녹입니다. 그리고 나서 컬럼할때 사용할 실리카와 섞어줍니다.
그런 후에 evaporation을 시키면 용매는 모두 날아가고 분리하고자 하는 혼합물은
실리카에 흡착되므로 이를 이용하여 가장 상단에 패킹하여 주면 이상적인 밴드형태로
컬럼을 만들 수 있습니다. dry pack이라는 이름으로 알려져 있으며
용해도가 '좋지 않은' 경우에 사용할 수 있습니다. 그러나 용해가 '안 되는' 경우에는
이 역시 사용할 수 없습니다.
우선 분리하고자 하는 분석물이 왜 혼합물이라고 생각하시는지를 다시 한 번 알려주세요.