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NMR에서 H2O peak이랑 methylene peak이 겹쳐 나올 수 있는 건가요?
다른 peak는 다 존재하는데 methylene peak만 보이지 않아서요.
그래서 H2O을 확인해 보았는데 수소 개수가 평소보다 많이 나왔어요.
solvent는 DMSO-D6를 사용하였습니다.
DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 4.33 이 나왔습니다.
다른 NMR자료에서는 DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 0.32가 나왔습니다.
그럼 위 자료만으로 methylene peak이랑 H2O peak이 겹쳐 나왔다고 할 수 있는 건가요?
- NMR
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
임영관님의 답변
2012-03-16- 0
정확히 기억은 안 나는데, JOC paper 중에서 NMR solvent를 달리하면서 일반적으로 사용하고 있는 solvent에 대한 chemical shift분석에 대한 연구논문이 있었습니다. (1997년도 근처 논문일꺼예요). 이를 참조로 하고, 정확히 분자 구조를 모르기 때문에 어떤 답변을 드려야 할진 모르겠지만, solubility문제로 DMSO를 선택한 것 같은데, 다른 솔벤트 또는 cosolvent를 사용해 보시는 것이 어떨까요? 13C-NMR을 찍어도 확인될 것 같고요.
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NMR에서 H2O peak이랑 methylene peak이 겹쳐 나올 수 있는 건가요?
다른 peak는 다 존재하는데 methylene peak만 보이지 않아서요.
그래서 H2O을 확인해 보았는데 수소 개수가 평소보다 많이 나왔어요.
solvent는 DMSO-D6를 사용하였습니다.
DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 4.33 이 나왔습니다.
다른 NMR자료에서는 DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 0.32가 나왔습니다.
그럼 위 자료만으로 methylene peak이랑 H2O peak이 겹쳐 나왔다고 할 수 있는 건가요?
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답변
이상후님의 답변
2012-03-16- 0
Integration값으로 계산하면 분명 다른 peak 과 overlap된거 같습니다.
그런데, 질문자분이 분석한 Integration값 상으로는 DMSO-d6를 1로 할 경우, 물이 4정도라면
단순 methylene peak는 아닌거 같습니다..다른 peak도 함께 있어 보이는군요..
우선, water saturation시켰을 때 spectrum을 보시고, methylene peak 인접한 부근에 electronegative atom이 있는지 구조적으로 확인해 볼 필요가 있습니다. 예를 들어서, -H2N-CH2- 라든지...-O-CH2- 같은 경우..
측정 물질의 구조를 보면 대략 알 수 있을거 같긴 합니다만...
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NMR에서 H2O peak이랑 methylene peak이 겹쳐 나올 수 있는 건가요?
다른 peak는 다 존재하는데 methylene peak만 보이지 않아서요.
그래서 H2O을 확인해 보았는데 수소 개수가 평소보다 많이 나왔어요.
solvent는 DMSO-D6를 사용하였습니다.
DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 4.33 이 나왔습니다.
다른 NMR자료에서는 DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 0.32가 나왔습니다.
그럼 위 자료만으로 methylene peak이랑 H2O peak이 겹쳐 나왔다고 할 수 있는 건가요?
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답변
조윤환님의 답변
2012-03-16- 0
반갑습니다.
결론부터 말씀드리면 가능하다 입니다. 메틸렌 그룹이라는 것이 수소 2개가 다른 치환기로 바뀌어 있는 것이므로 그 치환기가 무엇이냐에 따라 chemical shift가 크게 달라 집니다. 예를 들어 디클로로메탄의 경우 용매에 따라 다르지만 5~4 사이에서 peak가 관찰됩니다.
NMR 스펙트럼에서 관찰되는 물 피크는 일정한 수치를 나타내는 피크가 아닙니다. 샘플이나 용매의 상태에 따라 그 값이 달라집니다. 특히 DMSO는 물과 잘 섞이는 물질이기 때문에 보관을 잘못할 경우 엄청난 양의 물이 관찰되기도 합니다. 물론 시료에 포함되어 있는 물이 나오기도 하죠. 즉 다시말해 님께서 질문에 언급하신 것 처럼 계산하는 것은 무의미해 보입니다.
물 피크에 메틸렌 피크가 겹쳐 있다고 판단되신다면 다음 3가지 정도 해법이 되겠습니다.
1. 시료에 D2O를 소량 넣은 후 재실험 : 소량의 D2O를 추가한 후 잘 섞이도록 흔들어 주시면 시료에 포함된 물의 수소 1개가 중수소로 바뀌면서 물피크가 4.8ppm 부근(HDO)으로 이동하게 됩니다. 물피크 위치에 메틸렌 피크가 있었다면 나타나겠죠?
2. 3C NMR 실험을 통해 메틸렌피크 확인 : 13C 실험은 물피에 영향을 받지 않으니 가장 확실하게 확인할 수 있는 방법입니다.
3. 가능하다면 물피크의 위치가 DMSO에 포함된 물(3.3ppm)과 다른 용매로 바꿔서 실험 : 예를 들어 MeOH-d4를 사용하면 물피크가 4.8 부근에 나오므로 3.3 근처에서 메틸렌 피크가 나온다면 확인이 가능할겁니다.
도움이 되셨나요?
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NMR에서 H2O peak이랑 methylene peak이 겹쳐 나올 수 있는 건가요?
다른 peak는 다 존재하는데 methylene peak만 보이지 않아서요.
그래서 H2O을 확인해 보았는데 수소 개수가 평소보다 많이 나왔어요.
solvent는 DMSO-D6를 사용하였습니다.
DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 4.33 이 나왔습니다.
다른 NMR자료에서는 DMSO의 수소개수를 1로 잡았을 때 H2O 은 0.32가 나왔습니다.
그럼 위 자료만으로 methylene peak이랑 H2O peak이 겹쳐 나왔다고 할 수 있는 건가요?