2012-05-07
org.kosen.entty.User@335ea35a
김성현(picostat)
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Dual DFS High Resolution Gas Chromatograph를 이용하여 수자원중에 Notrosamines 을 분석하려 합니다.
참고 논문은 2008년 을 참고로 하여 진행하고 있는데 Standard 를 이용하여 Cal. Curve 를 작성하려하나 Nitrosodimethylamine (NDMA)의 RT가 흔들리고 피크도 나왔다 사라졌다합니다.
또 다른 문제는 NDMA 뿐 아니라 다른 Nitrosamines 들도 역시 피크 테일링이 시간이 지날수록 심해집니다.
동일 시료를 동일 조건에서 찍어도 일관성이 떨어지고 컬럼 온도 프로그램 등 다른 파라메터들도 많이 변환해보았습니다.
도대체 뭐가 문제인지 알길이 없어 분석해보신 분들의 조언이나 관련 논문 또는 연구를 진행하고 있는 연구실이나 전문가가 있으시면 추천 부탁드립니다. 감사합니다.
- HRGC/HRMS
- Nitrosamines
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
강광철님의 답변
2012-05-08- 0
분석은 안해봤습니다. 식약청의 자료가 있습니다. 전문 보시고 실험 조건을 확인 하시면 될듯 싶습니다. -
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조윤환님의 답변
2012-05-10- 0
NDMA의 RT가 자꾸 흔들리고 피크 자체가 나왔다 않나왔다 하는 현상은 아마도 주입부 septa 때문인 것 같네요. 새걸로 교체해 보세요. 테일링 문제는 2가지 정도 의심이 되는데요.....첫째는 주입부의 injection liner 오염이고요, 두번째는 전처리가 미흡하지 않았나 싶습니다. 같은 샘플을 반복적으로 시험했을 때 데이타의 일관성이 없는 것은 원인이 매우 다양하기 때문에 모두 말씀드리기 어렵네요. 혼자서 힘드시면 AS엔지니어의 도움을 받으시는게 젤 빠르죠. -
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박정훤님의 답변
2012-05-12- 0
일단 써주신 글을 봐서는 다른 문제가 없다면 저도 주입구가 문제일것 같습니다. 그리고 논문에 대한 정보를 주질 않으셔서 잘 모르겠으나 전처리중 물이 모두 제거되지 않았을 시에 테일링이 생기기도 합니다. 그리고 물이 많다면 일반 유기용매보다 기화되었을 때 굉장히 많은 볼륨으로 늘어나기 때문에 기화중에 인렛에서 그 볼륨을 모두 감당하지 못하여 split에 사용되는 부분으로 세어나가 항시 같은 볼륨을 인젝션하기 쉽지 않게됩니다. 또한 내부 표준물질을 쓰시는 것 같은데 내부표준법으로 실험을 하시면 회수율에 따른 데이터의 흔들림 문제가 커집니다. 일단 그 실험법을 자세히 알아야 전체적으로 뭐가 문제인지 알 수 있을 것 같습니다. 혹시 스탠다드만 찍는 상황에서 생긴 문제이며 주입구의 셉타가 오래됫거나 컬럼까지 연결되는 과정의 리크가 있는 문제도 아니고 물이 들어가지도 않은 것이라면 실험 초반 기기조건 확립시 생기는 문제로 디텍팅 조건을 바꿔보셔야 할 것 같습니다.