2012-05-16
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송덕현(sskffkfl)
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안녕하세요?
silver nanowire 합성에 대하여 궁금한 점이 있어서 이렇게 글 남깁니다.
polyol법으로 silver nanowire를 합성한 논문들을 찾아서 똑같이 따라해봤는데
합성된 입자들중에 약 5%정도만이 wire의 형태를 갖고, 나머지는 구형 및 정육면체 형태로 합성이 됩니다.
여러 논문의 조건들을 따라 해 봐도 wire만 형성되지 않았습니다.
논문을 보면 이쁘게 wire만 형성되던데...
silver nanowire 합성해 보신 선배님, 그 노하우나 실험시 주의사항에 대하서 알려주셨으면 합니다.
그리고, 논문을 보면 seed의 양(M)이나 silver source의 양(M),PVP의 양이 논문마다 다 제각각이던데... 출발원료의 양은 크게 상관이 없는건가요?
마지막으로 분자량이 50,000인 PVP(polyvinylpyrrolidone)를 사용할 경우,
10mL의 용매에 0.1M을 첨가한다면, 50g을 넣어야 하는건가요?
만들어 봤는데 점성도 너무 높고, 실험이 쫌 이상해져서...ㅠㅠ
답변 기다리겠습니다. 감사합니다.
- silver nanowire
- 합성
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최원종님의 답변
2012-05-23- 2
silver nanowire를 제조하시느라 수고가 많으십니다 silver nanowire를 제조하기위해서는 첨기하는 물질들의 mole비를 정확히 계산하셔야됩니다 우선 말쓰하신 PVP의 분자량을 50,000이라고 하셨는데 이는 PVP의 무게평균 분자량을 의미합니다. PVP의 분자량은 약 111~112g/mole입니다. 50,000이라함은 vinylpyrrolidone monomer가 약 450개 연결되어 고분자인 PVP가 된것이죠. 따라서 10ml의 0.1M에 해당하는 PVP의 양은 약 0.11g입니다. silver nanowire의 제조방법은 다음과 같습니다 1. EG 20ml에 PVP 0.1~0.43g을 넣고 oil 중탕에서 160도씨로 겨열하여 녹입니다 2. 촉매인 NaCl 또는 CuCl2약 0.0024g을 첨가합니다 3. 또다른 10ml의 EG에 AgNO3를 0.17g녹인 후 PVP 및 촉매가 들어있는 20ml의 EG에 drop by drop으로 적가합니다.(이때 적가 속도에 따라 wire의 직경 및 길이가 결정됩니다) PVP의 양에 따라 wire의 형태 및 직경/길이 또한 변화합니다 3~5번 정도 변수 조절하면 원하시는 AgNW를 마음껏 얻으실 수 있습니다. 이상입니다 -
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강광철님의 답변
2012-05-18- 0
polyol법으로 silver nanowire를 합성한 논문들을 찾아서 똑같이 따라해봤는데 합성된 입자들중에 약 5%정도만이 wire의 형태를 갖고, 나머지는 구형 및 정육면체 형태로 합성이 됩니다. :아마도 정확히 실험한것 같아요. 사진으로 이미지를 보면 잘나온부부만을 실는 경우가 발생합니다. 조건을 잘 못？추어서 그런것 같고 조건을 논문에서는 찾기가 어렵고 시행착오를 거쳐야만 가능할것 같아요. 전느 똑같은물질을 합성한것이 아니고 다른방법으로 합성을 하였고 각각의 전구체에따라서 모양이 달라지며, 녹말이나 넣어주는 비율에 따라 각각 형성되는 몽야이 달라던것같아요. 이것도 시행착오로 찾으셔야할것같아요. sem으로는 와이어만 잘 나타날수 있지만 조건은 실험에서 찾으셔야할것 같네요.. -
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박성은님의 답변
2012-07-05- 0
5% 정도면 잘 나오시는 편이네요. 저도 최근 AgNW를 합성하고 있는데 보시는대로 1%도 안되는 것 같습니다... 분명 Xia 그룹 초기 결과보면 분리 정제 안하고 7:3 비율로 나온다고 했는데 말이죠. 기실 비율을 일부러 조금 틀리게 썼다고 해도, 원 질문자님 말대로 다른 paper들 보면 Xia 그룹처럼 Precursor 0.12M 2.5ml/ Reductant 0.36M 5ml (1:6) 비율을 꼭 맞추지 않고 엄청나게 많은 variation의 molar ratio가 있는데 어떤 것이 손맛인지 영 모르겠습니다. 반응 과정에서의 색변화는 많은 논문에서 지적된 거랑 비슷하게 투명 노랑 - 적갈색 - 황녹색 - 담황색 우윳빛의 과정을 거치는 걸 보면 분리하기 위한 centrifuge 조건을 못잡는 것인지 (NW mass랑 NP mass가 비슷해서 분리가 안되는 것 같기도) 그렇지만 centrifuge 없이 바로 drop해서 SEM 찍어봐도 NW 분량이 많은 것도 아닌걸 보면 그도 아닌 거 같구요... 일단 Pt seed는 그만하고, Korte의 Cu seed나 Fe seed로 바꿔서 해볼 생각입니다. 그래도 안되면 Microwave 도입하구요... 그치만 아무리 생각해봐도 Xia처럼 유명한 사람이 구라조건을 썼을 거 같진 않은데 ㅜ 지금 생각되는 뭔가 개선할 여지는 - flask의 geometry.. 하지만 Korte나 vial로 한 사람들도 많은데... - oil bath에 넣는 oil의 종류에 따른 균등 가열 여부, 혹은 Reaction temp. 핫플레이트에 비이커, 내부엔 EG나 silicon oil을 쓰는데 150도 이상으로 잘 안올라가서 150도 정도에서 반응하고 있습니다. - magnetic stirring speed 260 rpm (Korte, 2009)는 해봤는데 더 높여봐야 겠습니다. - reaction time: 현재 60~90 min만 했는데, Chen (2005)대로 20hr 한 번 해볼까 하는 생각도 드네요. - Seed 물질 바꾸기. - O2 etching: 현재는 대충 뚜껑을 막긴 했는데, 완전 밀폐해야할는지... 암튼 도움이 되시길 바라며 혹시 advance가 있으시면 좀 공유할 수 있으면 좋겠습니다. 상당히 널리 알려진 합성법이라 쉽게 봤는데, 생각처럼 진행이 잘 안되서 꿈에서두 와이어는 안나오고 파티클만 잔뜩 나와서 스트레스받고 진짜 원탈걸릴거 같아요...ㅠㅠ -
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송덕현님의 답변
2012-07-05- 0
안녕하세요. 저는 pyrazine님께서 올려주신 글 보고 다시 합성하여 성공하였습니다. 올린 SEM 사진의 은 나노 와이어 합성 실험 방법에 대하여 적겠습니다. 30mL 용량의 바이엘 병에 E.G 10mL를 넣고 상온에서 PVP 0.2M을 녹이고, Lithium chloride 2mM를 녹였습니다. 이후 오일배스...는 아니고 실리콘 오일을 담아둔 50mL 용량의 비커에 위의 바이엘 병을 넣고 160도까지 승온 시켰습니다. 이때 온도계는 E.G 에 꽂아두었습니다.(몇몇 논문을 보면 실리콘 오일에 꽂아두는 논문도 있습니다만...) 160도로 온도가 안정되면, Silver nitrate를 0.1M 로 녹인 5mL E.G를 한방울씩 넣어주었습니다. 제 생각으로는 이때가 가장 중요한 거 같습니다. 빨리 넣으면 절대로 안되더라구요..ㅠㅠ 전 완전 천천히 30분에 걸쳐서 천천히 천천히 넣었습니다. 물론 투입시 E.G의 온도변화는 없었습니다. 막 빨리 넣어서 E.G의 온도가 떨어지고 하면 안됨... 그후에 1시간동안 더 반응 시켜주고 상온에서 냉각, 세척, 건조 했습니다.. ^^ 사용한 PVP는 Mw 55,000 입니다. 아...마그네틱 스틸도 쉬지않고 400RPM으로 해 주었습니다. seed는 사용하지 않았습니다. 돈이 없어서 비싼 Pt 따위를 살수가 없어서..ㅠㅠ 그래서 Silver nitrate 의 투입 속도를 조절합으로써 초기에 투입된 Silver nitrate가 seed가 되고, 이후 투입되는 Silver nitrate 들은 나노 와이어로 성장하는데 쓰임으로써 나노 와이어가 합성된거 같습니다. 수고하세요...^^
윤수홍(sidehongsam) 2013-05-30sskffkfl님께 질문이 있습니다.
위에 설명 잘 읽었고 도움을 얻고자 이렇게 글을 남깁니다.
냉각, 세척, 건조는 어떤 방식으로 했는지 궁금합니다.
첨부파일을 확인해보니 나노와이어가 시드 없이 상당히 잘 만들어진게 부러워서 한번 시도해보고 싶어서 이렇게 글을 남깁니다.
답변 부탁드리겠습니다.
좋은 하루 되세요 -
답변
박성은님의 답변
2012-07-31- 0
첨부파일
Korte, 2008, JMM paper대로 CuCl2 seed를 썼더니 성공하더라구요. 원전 그대로의 비율에서도 성공했고, 임의로 스케일업해서도 성공한걸보니 시드 물질이 제일 중요한 것 같습니다. 전 micropipette으로 drop casting 10초 내로 빠르게 주입했는데도 성공했거든요. 아무래도 형상은 NW라기보단 NR에 더 가깝긴하지만, 물질비 좀 조절하면 형상은 제어 가능하겠죠?ㅎㅎㅎ