KOSEN 한인과학기술자네트워크

안녕하세요. 좀더 구체적이고 정확한 답변을 구하신다면, 논문이나 실험중에 있는 물질을 알려주시기 바랍니다. 대충 보니 유기합성을 하고 계시군요. 합성후 후처리 프로토콜-정제과정이네요. 앞의 질문에 제가 2-3번 컬럼을 통과시키라고 말씀드렸습니다. 하지만 그 논문은 다른 방법을 썼네요. 뭐 그렇게 해도 마찬가지 결과니 그대로 따르시면 됩니다. 1. 합성된 물질을 용매에서 잘 추출하여 준비하시고 . 2. 이것을 메탄올에 녹이고 레진과 함께 섞어서 교반시킵니다. 이 과정에서 물질이 레진의 pore에 들어가 있기도 하고 표면에 남아있기도 합니다 3.이걸 필터하고 메탄올로 ？습니다. 이러면 기존의 메탄올과 pore에 남아있는 물질들이 빠져나옵니다. 이때 이미 반이상은 환원이 된 상태입니다. 4. <<새로운>> 레진을 사용해서 컬럼을 준비하시고 여기에 한번더 통과시켜서 환원과정을 거칩니다. 그러면 99%이상의 물질이 환원되는것이죠. 사실 앞에서 사용한 레진을 다시 사용해도 되지만, 이 경우 전처리를 하셔야 합니다. 다시 말해서 합성된 물질의 이온이나 불순물들이 레진에 붙어있기 때문에, 붙어있는 물질들을 다시 OH로 바꾸셔야 합니다. 예전에 연구비가 모자랄때는 사용한 레진을 수차례 쓰기도 했지만, 요즘은 한번쓰고 버리기도 하더군요. -__-; 확실한 실험을 위해서 <<새로운>> 레진을 쓰시면 됩니다. 그리고 이 논문에는 대충 양이 나와 있습니다만, 레진의 환원용량을 계산하시려면 구매처에 문의하셔야 합니다. 또는 구매시 따라온 메뉴얼에 보면 적혀있습니다.오래되서 기억이 나지 않지만 말씀대로 해당볼륨이 몇 몰의 OH를 가지고 있다는 데이터가 있습니다. 그래서 충분한 볼륨을 준비하시고, 흘려내리는 시간도 충분히 가져서 환원과정을 하셔야 합니다. 제때는 나오는 방울들을 TLC로 계속 확인하면서 아무것도 안 나올때까지 정제를 했습니다. 그리고 마지막 재결정을 하는것으로 봐서 수율이 떨어지겠지만 순수물질을 얻는것입니다. 아래 Dowex resin에 대한 질문 올린 사람입니다. 문헌을 보다 보니, 1. The solution was washed with 5% aq NaHCO3 dried and evaporated. 2. The residue was dissolved in MeOH (0.3 L), Dowex 1 ´ 2 (100-200 mesh) was added and the reaction mixture was stirred for 3 h at rt. 3. The resin was filtered off, washed with MeOH (0.3 L) and combined eluate and washing was evaporated. 4. The residue was dissolved in water, placed on a column packed with Dowex 1 ´ 2 (100-200 mesh; 2.2 ´ 68 cm) and column was eluted with a mixture of water-MeOH (1:1, vol) to give pure epoxide 12 (3.8 g, 82%) as white crystalline solid.... 라고 되어 있습니다. 1번에서 얻어진 화합물을 2번에서 레진과 함께 섞어주고 3번에서 filter를 하고 이때 얻어진 filtrate(eluate)를 4번에서 레진으로 column을 하라는 것으로 이해 하였습니다. 이때 2번에서 사용한 레진으로 4번에서 충진을 하는 것인지를 알고 싶습니다. 답변 기다리겠습니다