지식나눔

NMR분석시 물피크의 이동이 궁금합니다.

ligand를 합성하고 d6-DMSO를 solvent로 사용하여 NMR을 찍었습니다. 보통 물피크는 3.3 ppm에서 나오는데 제가 찍은것에서는 2.88에서 나왔습니다. 비슷한 유도체를 합성중인데 처음 관측되는 일이라서요;; ligand가 물피크를 이동시킬 수 있는지 궁금합니다.;; 부탁 좀 드리겠습니다.ㅠㅠ
  • nmr
  • peak
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답변 1
  • 답변

    조윤환님의 답변

    정확히 설명할 수는 없지만 경험적으로 저도 비슷한 경험을 한적이 있거든요. 혹시 리간드가 ketone moiety를 가지고 있는 물질이 아닐까 예상해 봅니다. 1H NMR에서 water peak의 출현은 피하기 힘든 현상 중 하나 입니다. 실험 용매의 제조, 보관 중에도 유입될 수 있고, NMR tube 표면에 남아 있는 물이 나타날 수도 있고.....시료에 포함된 물도 한가지 원인 중 하나죠. 엄밀히 따지자면 DMSO-d6의 경우 3.3 ppm에서 나타나는 peak는 H2O + HOD의 피크 입니다. 다만 그 차이가 아주 작기 때문에 구분이 않되는 경우가 많죠. 실험하시는 시료의 화학구조를 알 수 없기 때문에 뭐라 단정적으로 말씀드리긴 어려우나 실험하셨던 샘플에 D2O 한방울 정도 넣고 재실험 해보시면 답이 나올 것 같군요.
    정확히 설명할 수는 없지만 경험적으로 저도 비슷한 경험을 한적이 있거든요. 혹시 리간드가 ketone moiety를 가지고 있는 물질이 아닐까 예상해 봅니다. 1H NMR에서 water peak의 출현은 피하기 힘든 현상 중 하나 입니다. 실험 용매의 제조, 보관 중에도 유입될 수 있고, NMR tube 표면에 남아 있는 물이 나타날 수도 있고.....시료에 포함된 물도 한가지 원인 중 하나죠. 엄밀히 따지자면 DMSO-d6의 경우 3.3 ppm에서 나타나는 peak는 H2O + HOD의 피크 입니다. 다만 그 차이가 아주 작기 때문에 구분이 않되는 경우가 많죠. 실험하시는 시료의 화학구조를 알 수 없기 때문에 뭐라 단정적으로 말씀드리긴 어려우나 실험하셨던 샘플에 D2O 한방울 정도 넣고 재실험 해보시면 답이 나올 것 같군요.
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