2012-05-23
org.kosen.entty.User@1c68f1da
임영웅(nakama85)
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chemical index에 bp값은 보통 상압에서 측정하여 기록이 되어있지만
간혹 low pressure에서 측정한 값이 명기되어 있는 경우도 있습니다.
최근에 tms가 붙어있는 enolate를 사용한 적이 있는데
이 기질의 경우 35oC/15mmHg 라고 문헌에 보고되어 있습니다.
이를 환산하면 20mbar정도로 일정수준의 vacuum이 잡힌 상태라면
상온에서는 잘 날아가지 않는다고 생각되는데
일반적인 rotary evaporator로도 너무 쉽게 제거가 되는 것 같습니다.
(NMR에서 흔적량 조차 검출되지 않습니다.)
또한, Benzaldehyde의 경우에도 180oC의 bp를 갖는데
GC로 분석해보면 oven온도가 약 100oC 정도 밖에 되지 않는 시점에서도
detector로 검출이 되는게 언뜻 이해가 되지 않습니다.
bp와 evaporation은 관련이 있으면서도 다른 개념인데
물리화학적으로 어떻게 설명이 될 수 있나요?
- evaporation
- vapor pressure
- boiling point
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2012-05-24- 0
저도 GC 공부할 때 한번쯤 해본 경험이 있는 고민이군요. 정확한 답은 찾지 못했지만..... 우선 TMS attached Enolate의 경우 20 mbar 정도에서 rotary evaporator로 농축하셨다면 상온 정도에서 잘 제거되는 것이 맞습니다. 20mbar면 언급하신 bp의 측정 압력인 15 mmHg 입니다. 상온을 25도로 가정하면 bp 근처 이므로 상당한 증기압을 나타내게 되죠. 따라서 농축기를 돌리다보면 잘 제거될 것으로 예상되네요. Benzaldehyde의 경우에도 180oC의 bp를 갖는데 GC로 분석해보면 oven온도가 약 100oC 정도 밖에 되지 않는 시점에서도 detector로 검출이 되는게 언뜻 이해가 되지 않는 것은 저도 공감이 되는 부분이네요. 저도 그런 생각을 했었으니까요. 하지만 생각을 해보면 GC의 경우 계속 이동상이 흐르고 있기 때문에 끊는점을 측정하는 조건과는 좀 다르죠. 물에 젖은 빨래를 널어도 100도에서 끊는 물이 마르는 것과 같은 원리라고 생각하시면 될것 같네요. 한가지 분명한 것은 언급하신 분석온도 100도는 엄밀히 따지만 오븐 온도고요, 실제 증기화가 일어나는 주입부의 온도는 100도가 아닐거라는 겁니다. 때문에 GC분석에서 주입부 온도는 매우 중요합니다. 주입부 온도가 충분히 높지 않으면 피크가 제대로 나오지 않거나 감도가 떨어지죠. 너무 높으면 분해가 일어나서 피크가 여러개로 나오기도 하고요. 일단 증기화되서 이동상 기체에 분산된 상태로 컬럼안으로 들어가고 나면 보통 생각하는 액체와는 다른 상태가 되리라 생각합니다. 정확한 답변을 못드려 죄송하지만......나름 자신을 설득하는데 도움이 되었으면 하는 마음에 몇자 적어 봤습니다.