2012-06-12
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이상욱(swlee9363)
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정제하고자 하는 물질이 화합물 + tartaric acid salt 로 존재합니다.
HCl은 UV 에 detection이 되지 않으므로,
HPLC를 분석하면 free form 과 HCl salt 의 chromatogram 이 일치하는 것으로 알고 있습니다.
하지만 malonic acid, tartaric acid는 HPLC 에 detaction도 되므로
malonic acid salt form, tartaric acid salt form 은
free form 과 acid 의 peak 이 각각 검출되는 것으로 알고 있습니다.
이런 물질을 peparative HPLC 를 할 경우,
acid 의 peak 은 무시하고 메인 peak 만을 분취한다면
분취된 fraction의 화합물은 free form 이라고 생각해도 되나요?
질문이 다소 난해하게 되었으나, 답변 부탁드리겠습니다^^
- preparative HPLC
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2012-06-13- 0
본 건에 대해선 이동상의 pH와 분취된 화합물의 pKa를 가지고 판단해야 합니다. 산염기 이론과 Henderson?Hasselbalch equation을 이해하고 계시다면 무슨 이야긴지 이해하셨을 것 같네요 -
답변
심용호님의 답변
2012-06-16- 0
안녕하세요. 프렙을 사용한지 10년이 넘어서 원하시는 답을 드릴수 있나 모르겠는데.. 얻고자 하는 물질이 free type 이세요? 직접 아래 물질들을 다뤄보진 않았지만.. 프리든 솔트 형태든 그냥 다 합쳐서 얻고, 나중에 중화시키면 되지 않을까요? 사실 제 기억에 솔트물질들이 엘시기계를 거치는 과정과 사용한 용매들에 의해서 조금씩 솔트가 떨어져나가는 현상이 있었습니다. 뭐... 처음부터 혼합물로 존재하면 또 다른 이야기겠죠. 어쨋든 조건에 따라서 한가지 물질을 넣어도 분해가 되어서 두개의 피크가 나오기도 하고, 깔끔하게 한개가 나오기도 합니다. 프렙은 어차피 fraction을 받아서 일일히 일반엘시로 확인해야하는 과정이 있으므로 말씀하신대로 작업하시면 될 듯 합니다. 단 양을 너무 많이 넣으시면 브로드해져서 아무것도 구별안되니, 컬럼의 한계를 잘 고려하셔서 적정량을 여러번 정제하시는 것이 좋습니다. 실험 목적이 무엇인지 모르지만, 실용적인 면에서 볼때 굳이 솔트와 프리를 분리하는 것은 큰 이득이 없을 것 같습니다. 그냥 다 합쳐서 받고 (피크가 큰 차이 없다면) 그 다음 중화시켜서 솔트를 제거하는 것도 하나의 방법이 되지 않을까 생각합니다. 또한 용매를 조금 염기성으로 만들어서 실시하시면 솔트는 제거가 되기도 합니다. 좀더 구체적인 목적과 내용을 말씀주시면, 더 자세히 설명드릴 수 있을 것 같습니다. 정제하고자 하는 물질이 화합물 + tartaric acid salt 로 존재합니다. HCl은 UV 에 detection이 되지 않으므로, HPLC를 분석하면 free form 과 HCl salt 의 chromatogram 이 일치하는 것으로 알고 있습니다. 하지만 malonic acid, tartaric acid는 HPLC 에 detaction도 되므로 malonic acid salt form, tartaric acid salt form 은 free form 과 acid 의 peak 이 각각 검출되는 것으로 알고 있습니다. 이런 물질을 peparative HPLC 를 할 경우, acid 의 peak 은 무시하고 메인 peak 만을 분취한다면 분취된 fraction의 화합물은 free form 이라고 생각해도 되나요? 질문이 다소 난해하게 되었으나, 답변 부탁드리겠습니다^^