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지식나눔

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TiO2 NPs와 methoxy 그룹의 반응

2012-06-26 org.kosen.entty.User@6d679256 맹일호(st9013)
  • 2
TiO2를 methoxy silane으로 표면 개질 하는 논문을 보고 따라하고 있습니다. 산 분위기의 methanol에 분산 되어 있는 TiO2를 HNO3를 이용하여 산성으로 만든 후 methoxy silane을 methanol에 희석시켜 주입해서 반응을 보내고 있습니다. Methoxy silane을 주입하고 1분정도 지나면 투명한 용액이 뿌옇게 변합니다. 그리고 16시간 교반 후에 20000 rpm 20 min 원심분리를 하는데 침전물이 없습니다. 뿌옇게 변했다는 반응이 진행되었다고 보고 있는데 왜 침전물이 생기지 않는지 고민입니다. Journal of Colloid and Interface Science 337 (2009) 61?65 위의 논문대로 따라했습니다. 조언 부탁드립니다.
  • TiO2
  • methoxy
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답변 2
  • 답변

    강광철님의 답변

    2012-06-26
    • 0
    그럼 그쀼연것을 가지고 무기방가서 현미경사진으로 결정이 있는지 확인해봐. 이번에 졸업하니?
    답변수정
    그럼 그쀼연것을 가지고 무기방가서 현미경사진으로 결정이 있는지 확인해봐. 이번에 졸업하니?
    맹일호(st9013) 2012-06-27

    안녕하세요 박사님 ^^ 이번 방학이 끝나면 4학기입니다.
    TiO2 NPs은 크기가 10 nm정도라 현미경을 사용하는데 애로사항이 있습니다.

    김형근(keun71) 2012-06-29

    kang9201님께서 갑자기 반말로 답글이 있어 놀랬었는데, 후배님이신가 봅니다..잠깐이라도 미소를 짓게 됐네요..^^

  • 답변

    김형근님의 답변

    2012-06-29
    • 0
    Firstly, 5.0 g of the as purchased TiO2 acidic aqueous sol was carefully diluted with 15.0 g of methanol. Then with vigorous stirring,1.0?4.0 mmol/g-TiO2 of DTMS or a mixture of DTMS and APTMS which were diluted with 5.0 g of methanol was slowly titrated into the diluted TiO2 solution. The duration of the titration was about 1 min. As soon as the titration of silane alkoxide was complete, the transparent TiO2 solution slowly became milky. After vigorously stirring for 16 h, the surface modified TiO2 nanoparticles were collected by centrifugation (20 min at 10,000 rpm) and the unreacted silane alkoxides were washed out by methanol and toluene twice. Finally the surface modified TiO2 nanoparticles were collected as powder by drying under vacuum over night at 70C. 위에 복사해놓은 것처럼 질문에 올려주신 논문을 찾아 봤는데요, 특히 실험 부분이요. 뭐 특별히 다른 점은 없는데, 원문에는 질산을 사용하여 ph를 조정한게 없지만,제 견해에선 뭐 딱히 문제가 될것은 없구요. 말씀 하신데로 뿌옇게 변한것은 반응을 하였다는 얘기이며, 원문에서 원심 분리기를 사용하여 TiO2를 얻었다고 나왔습니다. 하지만, 정확히 어떤 방법으로 원심분리기를 사용했는지는 언급이 안되어 있네요. 제 경험으론 (물론 전 큰 입자를 가지고 실험을 했었습니다), 먼저 필터 페이퍼에 그 분산액을 부은후 그것을 원심분리기를 사용하면, 액상은 빠져 나갈것이며, 페이퍼 위에 TiO2의 파우더 뭉치가 있을것 같습니다. 그리고 그것을 그대로 건조하여 잘 긁어내면 될것 같은데요. 일단 뿌옇다는것으로 반응은 된것으로 생각 되니 한번 해보세요. 그리고 실험에서는 FT-IR을 가지고 그 생성 유무를 판단 했네요. 참고로 관련된 학위 논문 링크 해 드립니다. 많이 도움이 될것 같습니다. http://scidok.sulb.uni-saarland.de/volltexte/2008/1904/pdf/Mehmet_UYANIK_Dissertation.pdf 행운을 빕니다.
    답변수정
    Firstly, 5.0 g of the as purchased TiO2 acidic aqueous sol was carefully diluted with 15.0 g of methanol. Then with vigorous stirring,1.0?4.0 mmol/g-TiO2 of DTMS or a mixture of DTMS and APTMS which were diluted with 5.0 g of methanol was slowly titrated into the diluted TiO2 solution. The duration of the titration was about 1 min. As soon as the titration of silane alkoxide was complete, the transparent TiO2 solution slowly became milky. After vigorously stirring for 16 h, the surface modified TiO2 nanoparticles were collected by centrifugation (20 min at 10,000 rpm) and the unreacted silane alkoxides were washed out by methanol and toluene twice. Finally the surface modified TiO2 nanoparticles were collected as powder by drying under vacuum over night at 70C. 위에 복사해놓은 것처럼 질문에 올려주신 논문을 찾아 봤는데요, 특히 실험 부분이요. 뭐 특별히 다른 점은 없는데, 원문에는 질산을 사용하여 ph를 조정한게 없지만,제 견해에선 뭐 딱히 문제가 될것은 없구요. 말씀 하신데로 뿌옇게 변한것은 반응을 하였다는 얘기이며, 원문에서 원심 분리기를 사용하여 TiO2를 얻었다고 나왔습니다. 하지만, 정확히 어떤 방법으로 원심분리기를 사용했는지는 언급이 안되어 있네요. 제 경험으론 (물론 전 큰 입자를 가지고 실험을 했었습니다), 먼저 필터 페이퍼에 그 분산액을 부은후 그것을 원심분리기를 사용하면, 액상은 빠져 나갈것이며, 페이퍼 위에 TiO2의 파우더 뭉치가 있을것 같습니다. 그리고 그것을 그대로 건조하여 잘 긁어내면 될것 같은데요. 일단 뿌옇다는것으로 반응은 된것으로 생각 되니 한번 해보세요. 그리고 실험에서는 FT-IR을 가지고 그 생성 유무를 판단 했네요. 참고로 관련된 학위 논문 링크 해 드립니다. 많이 도움이 될것 같습니다. http://scidok.sulb.uni-saarland.de/volltexte/2008/1904/pdf/Mehmet_UYANIK_Dissertation.pdf 행운을 빕니다.
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