2012-08-08
org.kosen.entty.User@5747f7f7
이정하(lemona214)
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안녕하세요
합성 방법 참고하여 실험하려는데 실험에 필요한 물질을 어떻게 구할 수 있을지
파는 것이 아니면 합성 방법에 대해 조언을 얻고자 코젠에 문의 글 올립니다.
방법은 다음과 같습니다.
Experimental Section
Synthesis
[Co(DPG(BF)2/3)3]BF4 (1)[1]. Diphenylglyoxime (1.5 g, 6.3 mmol) was added to a degazed solution of CoCl2 (270 mg, 2.1 mmol) in ether (70 mL) under argon. After a few minutes tetrafluoroborane etherate (2.64 mL, 21 mmol) was added. The mixture was stirred overnight at room temperature and filtered. The solvent was removed and the product was re-crystallized in ether (500 mg, 25%).
합성 방법 중 tetrafluoroborane etherate 물질에 대해 정보를 얻고자 하는데
잘 나오질 않더라구요.. 시약으로 파는 제품인지 아니라면 합성방법에 대해
조언 부탁드립니다.
Trifluoro- 제품은 봤는데 tetra.. 는 찾아도 나오질 않더라구요
답변 부탁드립니다.
감사합니다.
- 합성
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2012-08-09- 0
반갑습니다. 질문 내용만으론 찾으시려는 시약이 정확히 무엇인지 판단하기 힘들군요. [Co(DPG(BF)2/3)3]BF4 라는 Cobaloxime계 유기금속 화합물의 합성법인데....tetrafluoroborane etherate라는 시약은 본적이 없네요. 제 생각엔 BF3 etherate를 사용한 것을 오기한 것으로 판단됩니다. 처음엔 tetrafluoroborate를 tetrafluoroborane으로 오기한 것이 아닌가 싶었는데..... 만약 tetrafluoroborate라면 이는 음이온을 뜻하므로 양이온 부분이 빠져 있는 셈인데.... tetrafluoroborate가 들어가는 화합물은 일부 특수한 경우를 제외하곤 대부분 고체이므로 실험설명상 2.64 mL를 넣었다는 부분에 부합하지 않습니다. 합성하고자 하는 화합물의 구조로 미루어 볼때 BF3가 CoCl2와 반응하면서 일부는 bridge 형태(BF)를 형성하고 남은 F가 BF3와 결합해 BF4 리간드를 형성한 경우가 아닌가 추측됩니다. 비교할만한 관련 문헌이 있다면 검토해서 판단하면 되겠지만... 그렇지 못하니 아쉽군요. 정확한 정보가 꼭 필요하다면 논문을 작성한 교신저자에게 문의 메일을 보내보시는 것도 방법 중 하나 입니다. 참고가 되셨길.... -
답변
강광철님의 답변
2012-08-10- 0
첨부파일
[Co(DPG(BF)2/3)3]BF4 를 촉매로 사용한 논문이 있네요. J. Phys. Chem. C, 2010, 114 (37), pp 15868?15874 DOI: 10.1021/jp106512a 이 논문으로 실험을 하시는것인지요? 아님 이논문 한번보세요.
아무래도 BF3.OEt2 물질을 잘못 표기한것 같습니다. 논문 메인이랑 써포팅 인포 물질을 다르게 써놓았는데.. 레퍼런스 논문에도 tetrafluoroborate 라고 명시되어 있어 의문이였거든요.. 답변 감사합니다!