2012-10-10
org.kosen.entty.User@6c4a06fe
이정하(lemona214)
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안녕하세요.
이번에 코발트 촉매를 합성하게 되었는데
protone NMR 분석 (1H) 결과가 좀 애매하여 코젠에 조언 구하고자 글을 올립니다.
구조와 NMR 데이터는 워드파일로 첨부하였습니다.
일단 NMR 상으론 Pyridine 기는 붙은 것으로 보이고 (8-7.5 ppm) 부근
트리플렛과 더블렛 겹친 부분에서 (3.38 적분값) 트리플렛이 pyridine에서
온 것으로 보면 더블렛 더블렛 피크가 남는데 이 부분과 리간드 상에 있는
수소와 피크 형태가 맞지 않아 애매한 것 같습니다;
( 제 생각으론 트리플렛 더블렛 남아 있어야 하는데 Py피크 제외하면.. )
NMR 분석 도움 말씀 부탁드립니다.
감사합니다.
- NMR
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2012-10-10- 0
반갑습니다. 제가 보기에는 구조와 잘 일치하는 것으로 판단됩니다. 유기금속 화합물의 NMR은 경험이 적지만 pyridyl ligand 부분은 말씀하신데로 이고, 남은 diene ligand 부분의 경우 선대칭 또는 면대칭 구조이기 때문에 두 리간드가 동일 평면상에 존재하는 구조로 가정하면 d나 dd 또는 m 정도 형태(nmr field strength에 따라 다름)의 피크 2개가 대칭적으로 나올 것으로 예상되는 바, chemical shift도 적절해 보이기 때문에 구조와 일치하는 것으로 판단됩니다. 이론적 해석이나 예측이 어렵다면 NMR 스펙트럼을 구할 수 있는 가장 유사한 구조의 화합물을 찾아서 비교해서 해석하면 좋습니다. 흔히 Aldrich NMR Library를 가장 많이 참고 합니다. 본 화합물의 경우 첨부된 구조로 봐선 인터넷에서 복사해온 구조 같군요. 그렇다면 알려져 있는 화합물일테고 논문에서 NMR데이터를 찾아서 대조하면 쉽게 확인이 가능할텐데... 너무 오래전에 알려진 화합물이라 NMR 데이터가 없다면........가장 유사한 화합물을 찾아서 커플링 패턴을 비교하면 좋습니다. 예컨데 본 화합물의 경우 가장 문제가 되는 oxime 리간드와 유사한 구조의 화합물을 찾아보면 되겠죠. 가장 간단한 화합물로는 Benzofurazan 정도가 리간드 NMR 해석시 참고하기 가장 적합한 구조라고 할 수 있겠네요.
？？？？ NMR ？？？？？？ ？？？ ？？？?？ solvent ？？？？ ？？？？？？ ？？？？?？？ ？?？？?？?？？!
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