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지식나눔

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아민의 NMR분석을 도와주세요

2012-10-24 org.kosen.entty.User@4269bb41 노민우(mwland84)
  • 3
안녕하세요. 제가 궁금한점은 어떻게 하면 1,2,3,4차 아민을 엔엠알을 통해서 분석할 수 있을지입니다. 일단은 C13 엔엠알을 찍고 1H 엔엠알도 찍었는데 각각의 피크들이 겹쳐나오네요 ㅠㅠ 엔엠알말고는 다른 방법으로 분석할 수 있을까요? 여기에는 폴리머는 Na과 S도 포함하고 있습니다. 답변부탁드립니다.
  • 아민
  • NMR
  • C13
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답변 3
  • 답변

    정재현님의 답변

    2012-10-25
    • 2
    물론 IR 도 픽이 오버랩 될 가능성이 많지요. 말씀하신 것 처럼 고분자 물질이라면 NMR 에서는 더욱 그러할 것입니다. 어떤 functional groups 들이 고분자 내에 있는지 그 존재 유무를 확인하고자 할 때 IR이 참 쉽고 빠른 방법인 것 같습니다. primary, secondary, 또는 tertiary amine 도 아래 사이트에서 간략하게 설명하는 것 처럼 한번 시도해 볼만 하다고 생각합니다. http://orgchem.colorado.edu/Spectroscopy/irtutor/aminesir.html
    답변수정
    물론 IR 도 픽이 오버랩 될 가능성이 많지요. 말씀하신 것 처럼 고분자 물질이라면 NMR 에서는 더욱 그러할 것입니다. 어떤 functional groups 들이 고분자 내에 있는지 그 존재 유무를 확인하고자 할 때 IR이 참 쉽고 빠른 방법인 것 같습니다. primary, secondary, 또는 tertiary amine 도 아래 사이트에서 간략하게 설명하는 것 처럼 한번 시도해 볼만 하다고 생각합니다. http://orgchem.colorado.edu/Spectroscopy/irtutor/aminesir.html
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  • 답변

    강광철님의 답변

    2012-10-25
    • 0

    첨부파일

    The amine proton(s) show(s) as a broad peak (but not as broad as a carboxylic acid proton peak) from 0.5?3.0 ppm if the amine is aliphatic; 3?5 ppm if the amine is aromatic. The proton on a carbon adjacent to the amine group is found from 1.5?2 ppm. Amine NH hydrogens often occur as singlets (due to chemical exchange), even when there are other hydrogens 3 bonds away. 각 아민옆에 어느원소가 붙어있느냐에따라 달라집니다. 참고하세요. 위사이트에 가보세요. http://www.projectguru.in/publications/structural-analysis-of-amines/
    답변수정
    The amine proton(s) show(s) as a broad peak (but not as broad as a carboxylic acid proton peak) from 0.5?3.0 ppm if the amine is aliphatic; 3?5 ppm if the amine is aromatic. The proton on a carbon adjacent to the amine group is found from 1.5?2 ppm. Amine NH hydrogens often occur as singlets (due to chemical exchange), even when there are other hydrogens 3 bonds away. 각 아민옆에 어느원소가 붙어있느냐에따라 달라집니다. 참고하세요. 위사이트에 가보세요. http://www.projectguru.in/publications/structural-analysis-of-amines/
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2012-10-25
    • 0
    시료가 polymer인지 small molecule인지 불분명하지만 일단 답변드려 봅니다. 모든 유기화합물의 구조분석이 그러하지만 아민에 대한 분석도 1H, 13C nmr 분석 뿐만 아니라IR 분석 등을 종합해서 생각해야 합니다. 특히 nmr분석에서 피크가 겹쳐 나올 경우엔 쉽게 구조해석을 하기 힘들기 때문에 더욱 그렇습니다. 질량분석법도 필요하다면 동원해야겠죠. IR도 강력한 분석도구 이지만 이것도 피크가 겹치면 소용이 없습니다. 더구나 시료에 수분이나 아민 피크가 나타나는 파수 영역에 같이 나올 수 있는 기능단을 가지고 있으면 분석이 힘들어 집니다. 전형적인 아민 분석 사례를 봐도 1~2차 아민 까지는 어떻게 되지만 3차 아민이나 암모늄 형태의 아민염은 정말 판단하기 힘들죠. 각 구조분석법에 대한 소개 자료를 보면 전형적인 예를 가지고 설명하지만 실제 화합물의 구조분석을 해보면 그리 간단하지만은 않죠. 질문 내용으로 미루어 볼때 다양한 좋류의 아민 그룹이 한 분자 내에 포함되어 있는 화합물을 분석하고 하면서 생긴 고민은 아닌가 싶은데....그런 경우라면 더욱 해석하기 까다로워 집니다. 언급하신 것처럼 nmr, IR 피크가 겹쳐서 나오기 때문이죠. 아민 nmr 분석에 있어서 몇 가지 팁을 드려 보겠습니다. 1. 분석에 사용한 D2O 한방울을 넣고 잘 흔든 다음 1시간 가량 방치했다가 다시 NMR 실험을 해보싶시요. ==> H가 D로 치환되어 커플링 패턴이 단순해져서 피크의 겹침을 줄일 수 있고, D2O를 넣지 않은 것과 넣어서 실험한 결과의 변화 양상으로부터 구조 해석의 힌트를 얻을 수 있습니다. 2. 용매를 바꿔서 실험해 보세요. ==> 만약 CDCl3로 실험했다면, DMSO나 CD3OD처럼 극성이 강한 용매로 바꿔서 재실험해 보세요. amine과 관련되어 있는 피크들이 이동해서 피크 겹침이 줄어들 수 있습니다. 이 외에도 다른 방법이 있겠으나 정확한 상황을 알 수 없으므로 가장 도움이 될 것으로 예상되는 일반적인 접근방식을 소개했습니다. 도움이 되셨길.....
    답변수정
    시료가 polymer인지 small molecule인지 불분명하지만 일단 답변드려 봅니다. 모든 유기화합물의 구조분석이 그러하지만 아민에 대한 분석도 1H, 13C nmr 분석 뿐만 아니라IR 분석 등을 종합해서 생각해야 합니다. 특히 nmr분석에서 피크가 겹쳐 나올 경우엔 쉽게 구조해석을 하기 힘들기 때문에 더욱 그렇습니다. 질량분석법도 필요하다면 동원해야겠죠. IR도 강력한 분석도구 이지만 이것도 피크가 겹치면 소용이 없습니다. 더구나 시료에 수분이나 아민 피크가 나타나는 파수 영역에 같이 나올 수 있는 기능단을 가지고 있으면 분석이 힘들어 집니다. 전형적인 아민 분석 사례를 봐도 1~2차 아민 까지는 어떻게 되지만 3차 아민이나 암모늄 형태의 아민염은 정말 판단하기 힘들죠. 각 구조분석법에 대한 소개 자료를 보면 전형적인 예를 가지고 설명하지만 실제 화합물의 구조분석을 해보면 그리 간단하지만은 않죠. 질문 내용으로 미루어 볼때 다양한 좋류의 아민 그룹이 한 분자 내에 포함되어 있는 화합물을 분석하고 하면서 생긴 고민은 아닌가 싶은데....그런 경우라면 더욱 해석하기 까다로워 집니다. 언급하신 것처럼 nmr, IR 피크가 겹쳐서 나오기 때문이죠. 아민 nmr 분석에 있어서 몇 가지 팁을 드려 보겠습니다. 1. 분석에 사용한 D2O 한방울을 넣고 잘 흔든 다음 1시간 가량 방치했다가 다시 NMR 실험을 해보싶시요. ==> H가 D로 치환되어 커플링 패턴이 단순해져서 피크의 겹침을 줄일 수 있고, D2O를 넣지 않은 것과 넣어서 실험한 결과의 변화 양상으로부터 구조 해석의 힌트를 얻을 수 있습니다. 2. 용매를 바꿔서 실험해 보세요. ==> 만약 CDCl3로 실험했다면, DMSO나 CD3OD처럼 극성이 강한 용매로 바꿔서 재실험해 보세요. amine과 관련되어 있는 피크들이 이동해서 피크 겹침이 줄어들 수 있습니다. 이 외에도 다른 방법이 있겠으나 정확한 상황을 알 수 없으므로 가장 도움이 될 것으로 예상되는 일반적인 접근방식을 소개했습니다. 도움이 되셨길.....
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