지식나눔

SO3- 원소분석 방법

말단기에 SO3-가 붙어있는 고분자의 구조분석을 하려는데 SO3-가 붙어있는지 알 수 있는 방법에는 무엇이 있나요..?
  • 분석방법
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답변 2
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    강광철님의 답변

    FT-IR 로 SO3- 위치 확인가능하며, NMR로도 가능함. 첨부 논문 참고하세요.
    FT-IR 로 SO3- 위치 확인가능하며, NMR로도 가능함. 첨부 논문 참고하세요.
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    조윤환님의 답변

    sulfonated polymer의 말단기에 sulfonation이 일어났는지 확인하는 방법으로는 앞서 답변주신 분의 말씀처럼 FT-IR과 NMR 기법을 이용해 확인 가능합니다. 이 외에도 원소분석(EA)을 이용하는 방법도 있으니 참고하시기 바랍니다. FT-IR의 경우엔 SO3 group의 존재를 직접적으로 확인할 수 있는 방법이 되겠고, EA는 SO3의 확인이나 sulfonation level을 확인할 수 있는 방법이 되겠습니다. NMR의 경우엔 1H NMR과 13C NMR 데이터를 종합적으로 해석하여 판단해야 합니다. 13C NMR의 경우 SO3가 치환된 위치의 탄소에 chemical shift 변화를 직접 관찰할 수 있기 때문에 더 활용도가 높다고 생각합니다. sulfonation level는 출발물질과 sulfonated product의 특징적 피크가 다른 피크들과 겹치지 않고 확인될 경우 mole % 계산을 통해 확인 가능하며, 이 경우 원소분석 결과와 비교해서 신뢰도를 확인하면 더 좋습니다. sulfonation level은 위 방법 외에도 acid-base titration을 이용해 결정하기도 합니다. 이와 같은 특성들은 응용측면에서도 중요하지만, 이를 합성하는 입장에서도 의도한 합성이 이루어졌는지 확인하는 방편으로 사용되기 때문에 중요합니다.
    sulfonated polymer의 말단기에 sulfonation이 일어났는지 확인하는 방법으로는 앞서 답변주신 분의 말씀처럼 FT-IR과 NMR 기법을 이용해 확인 가능합니다. 이 외에도 원소분석(EA)을 이용하는 방법도 있으니 참고하시기 바랍니다. FT-IR의 경우엔 SO3 group의 존재를 직접적으로 확인할 수 있는 방법이 되겠고, EA는 SO3의 확인이나 sulfonation level을 확인할 수 있는 방법이 되겠습니다. NMR의 경우엔 1H NMR과 13C NMR 데이터를 종합적으로 해석하여 판단해야 합니다. 13C NMR의 경우 SO3가 치환된 위치의 탄소에 chemical shift 변화를 직접 관찰할 수 있기 때문에 더 활용도가 높다고 생각합니다. sulfonation level는 출발물질과 sulfonated product의 특징적 피크가 다른 피크들과 겹치지 않고 확인될 경우 mole % 계산을 통해 확인 가능하며, 이 경우 원소분석 결과와 비교해서 신뢰도를 확인하면 더 좋습니다. sulfonation level은 위 방법 외에도 acid-base titration을 이용해 결정하기도 합니다. 이와 같은 특성들은 응용측면에서도 중요하지만, 이를 합성하는 입장에서도 의도한 합성이 이루어졌는지 확인하는 방편으로 사용되기 때문에 중요합니다.
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