2013-02-26
org.kosen.entty.User@6a8a3209
강주혜(cube)
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acetic acid를 제거하고 싶습니다.
반응용매로 사용햇고, 반응 후 파우더를 필터하여ㅆ습니다.
그때 확인해ㅆ을때는 acetic acid 남아잇어서 새로 다시합성하여 hexane으로 세척하고 확인해ㅆ더니 여전히 남아이ㅆ는것을 확인해ㅆ습니다. (hexane에 Product는 안녹고 acetic acid는 녹는것을 test로 알고잇는 상황입니다.)
product는 물에 녹기때문에 extraction은 별로 좋은방법이 아니라고 생각하지만
시도한 바로는 많이 완화되기는 하나 완전히 없애지는 못합니다..
재결정도 시도해 보아ㅆ지만 그렇게 깔끔하게 없어지지도 않고 yield도 많이 떨어지구요..
혹시 다른 방법 어떤게 또 잇을까요..
- acetic acid
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2013-02-26- 0
첨부파일
초산은 조그만 남아 있어서 냄새 때문에 금방 그 존재를 알 수 있어서 더 신경쓰이는 물질이죠. 하지만 제거하긴 쉽지 않아 합성시 문제가 됩니다. 헥산과 같은 용매세척법은 고체 표면에 묻어 있는 초산만 제거할 수 있습니다. 결정 내부에 존재하는 초산은 제거할 수 없으므로 다음 방법을 고려해 보시길. 1. 재결정 - 생성물이 고체인 것 같습니다. 이 경우 적당한 재결정 용매를 찾아서 1~2회 재결정을 하면 제거할 수 있습니다. 2. 동결건조 - 생성물이 물에 녹는다고 하셨으니 물에 녹여서 동결건조를 하면 제거 가능합니다. 3. 공비증류 - 소량의 톨루엔을 넣고 여러 차례 반복해서 rotary evaporator로 증류하시면 azotrop가 형성되면서 초산이 톨루엔과 함께 날아가므로 제거할 수 있습니다. 가장 간단하게 해볼 수 있는 방법이죠. 4. reactive distillation - 생성물을 methanol에 녹인 다음 solid acid catalyst 함께 넣고 reflux 또는 distillation하는 방법입니다. 초산이 methyl acetate로 전환 되므로 쉽게 제거됩니다.