2013-03-13
org.kosen.entty.User@47419d57
김민애(me7479)
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안녕하세요.
Zr Precursor의 분석방법에 대해 문의드립니다.
유기금속화합물 합성후 구조확인(순도분석)위해 주로 NMR을 이용하는 것으로 알고 있습니다.
GC-FID 또는 GC-MSD 로 분석이 불가능한 이유와 HPLC로 분석하지 않는 이유를 알려주시면 감사하겠습니다.
순도확인 또는 구조확인을 위해, NMR이외의 다른 분석장비를 사용하는 경우도 있을까요?
분석전문가분들의 답변 부탁드립니다.
- 반도체
- 유기금속화합물
- 구조분석
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 2
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답변
강광철님의 답변
2013-03-13- 0
첨부파일
GC는 휘발할수 있는 유기 물질을 분석하는데 사용되는데, 금속은 휘발성이 없기 때문에 분석이 거의 불가능함. EA(원소분석) 를 통해 어떤 원소가 있는지 분석 가능하며, 증착용으로 사용시에는 열분석(TG/DSC)이나, 박막 표면은 AEM등의 표면 분석 장비로 분석이 가능함. 원료인 전구체 자체는 NMR로 분석하구요...아니면 ICP-MS 분석을 해보면 알수 있을듯 싶네요. -
답변
조윤환님의 답변
2013-03-13- 0
유기금속 화합물의 분석에 GC 또는 HPLC 기법이 전혀 사용되지 않는 것은 아닙니다. 다만 GC-FID 또는 GC-MSD보다는 GC-AED 또는 GC-ICP-MS가 주로 사용됩니다. 더 효과적으로 검출할 수 있기 때문입니다. 벌써 눈치채셨으리라 생각합니다만 제가 언급한 GC기법으론 유기금속 화합물의 리간드와 관계된 구조 정보를 얻기 힘듭니다. 유기 금속 화합물의 경우 HPLC분석을 피하는 이유는 수용액 상에서의 안정성 문제 때문입니다. 수용액 속에서도 안정하면 HPLC분석이 가능합니다. 실제로 HPLC로 유기금속 화합물을 분석한 예도 있습니다. 합성된 신규물질의 경우 수용액 상에서 안정성이 있는지 알 수 없기 때문에 일단은 피한다고 생각하시면 되겠습니다. 사실 NMR도 용액에 녹여야하기 때문에 안정성 부분에 영향을 받을 수 있지만 녹였다가 다시 결정화해서 변성 여부를 확인하는 등의 간단한 조작으로 검증할 수 있어 편리하죠. 게다가 구조에 대한 정보도 많이 얻을 수 있고요. 결론적으로 말씀드리면 분석법이 적용 가능한지는 그 물질이 분석 환경에서 안정한가를 확인해야 한다는 말씀입니다. 이 외에도 구조는 (단결정)X-ray crystallography나 Solid NMR로도 확인이 가능하고요, 순도는 좀 복잡한 문제입니다만.....DSC 같은 열분석을 이용하기도 합니다. 참고하시길....