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지식나눔

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TLC 전개용매 조건

2013-04-04 org.kosen.entty.User@6159c04e 이근하(vsygn80)
  • 4
요즘 간단한 TLC 실험을 진행중인데요 천연물을 이용하여 간단히 분리를 해볼려고 합니다. 극성 실리카 TLC를 이용하여 분리를 하려는데요 (타겟물질도 극성) 문헌등을 보고 전개용매를 만들면 어떤건 서로 섞이지 않아 층이 생기는데 이러한 전개용매조건은 잘못된 건가요? 아님 따로 섞이게 끔하는 기술이 있는건가요? 아니면 그냥 해도 무방한지? 고수님의 답변 감사히 듣겠습니다.^^
  • TLC
  • 전개용매
  • 천연물
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답변 4
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    강광철님의 답변

    2013-04-04
    • 0
    두층이 썩이지 않으면 분 리시 전개용매로 사용 할수가 없었요. 층분리가 안되도록 전개용매를 제조 하셔야 해요.
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    두층이 썩이지 않으면 분 리시 전개용매로 사용 할수가 없었요. 층분리가 안되도록 전개용매를 제조 하셔야 해요.
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    조윤환님의 답변

    2013-04-04
    • 0
    반갑습니다. 가끔 TLC 전개 용매 중에 층분리 되는 것들이 있죠. 대표적인 것이 클로로포름;메탄올;암모니아수 같은 조성 입니다. 이러한 조성은 보통 TLC 분리의 선택성을 높이거나 spot의 끌림 현상을 개선해서 분리도를 높이기 위한 목적으로 사용되죠. 일반적으로 잘 섞이지 않는 전개액 성분은 대부분 양(비율)이 매우 적은 것이 보통입니다. 일종의 첨가물 정도로 생각하시면 됩니다. 앞에서 예로 들었던 조성의 경우도 엄청 흔들어서 암모니아를 전개액에 포화시킨 다음 한참 방치해서 전개액이 맑아지면 유기층만 전개액으로 사용합니다. 극성 실리카겔을 사용하신다면, 순상 TLC를 사용하고 계신건데......일부러 다 섞어서 사용하면 엄정 안올라가죠. 물 때문에...... 경우에 따라선 부탄올:에틸아세테이트 전개용액으로는 분리가 않되는데......이 전개용매에 물을 포화시키면 분리가 되는 경우도 있긴 하더군요. 님께서 말씀하시는 경우도 이와 유사한 경우들이 아닌가 싶습니다. 참고가 되셨길.....
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    반갑습니다. 가끔 TLC 전개 용매 중에 층분리 되는 것들이 있죠. 대표적인 것이 클로로포름;메탄올;암모니아수 같은 조성 입니다. 이러한 조성은 보통 TLC 분리의 선택성을 높이거나 spot의 끌림 현상을 개선해서 분리도를 높이기 위한 목적으로 사용되죠. 일반적으로 잘 섞이지 않는 전개액 성분은 대부분 양(비율)이 매우 적은 것이 보통입니다. 일종의 첨가물 정도로 생각하시면 됩니다. 앞에서 예로 들었던 조성의 경우도 엄청 흔들어서 암모니아를 전개액에 포화시킨 다음 한참 방치해서 전개액이 맑아지면 유기층만 전개액으로 사용합니다. 극성 실리카겔을 사용하신다면, 순상 TLC를 사용하고 계신건데......일부러 다 섞어서 사용하면 엄정 안올라가죠. 물 때문에...... 경우에 따라선 부탄올:에틸아세테이트 전개용액으로는 분리가 않되는데......이 전개용매에 물을 포화시키면 분리가 되는 경우도 있긴 하더군요. 님께서 말씀하시는 경우도 이와 유사한 경우들이 아닌가 싶습니다. 참고가 되셨길.....
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  • 답변

    이상후님의 답변

    2013-04-05
    • 0
    층 분리가 된다는 것은 TLC 전개 용매 조성이 잘못된것 입니다. TLC 전개 용매 선택은 TLC에서 가장 중요한 포인트중에 하나이기 때문이죠.. 층분리가 일어나는 이유는 대부분 용매들의 극성도가 상반되는 용매를 선택했기 때문인데 보통은 실리카 TCL를 사용할 경우에는 전개 용매도 극성 용매에 가까운 것들을 조합해서 사용해야 바람직합니다. 극성 물질이 어떤 계통인지는 알 수는 없으나, 경험상 극성 물질의 경우에는 알콜류를 전개 용매로 적절한 비율로 선택해서 사용하시면 효과를 볼 수 있습니다. 예를 들어서 butanol/ethanol/water 를 선택하시되, 물 비율을 가장 낮게 하시고 butanol과 ethanol 비율은 약간 높게 선택하시면 거의 대부분의 극성 물질은 적절한 resolution으로 분리가 일어날 것입니다. Butanol/Ethanol/water = 5:5:4(or 3) or 6:5:4(or 3) 으로 제조해서 테스트 보시기 바랍니다..
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    층 분리가 된다는 것은 TLC 전개 용매 조성이 잘못된것 입니다. TLC 전개 용매 선택은 TLC에서 가장 중요한 포인트중에 하나이기 때문이죠.. 층분리가 일어나는 이유는 대부분 용매들의 극성도가 상반되는 용매를 선택했기 때문인데 보통은 실리카 TCL를 사용할 경우에는 전개 용매도 극성 용매에 가까운 것들을 조합해서 사용해야 바람직합니다. 극성 물질이 어떤 계통인지는 알 수는 없으나, 경험상 극성 물질의 경우에는 알콜류를 전개 용매로 적절한 비율로 선택해서 사용하시면 효과를 볼 수 있습니다. 예를 들어서 butanol/ethanol/water 를 선택하시되, 물 비율을 가장 낮게 하시고 butanol과 ethanol 비율은 약간 높게 선택하시면 거의 대부분의 극성 물질은 적절한 resolution으로 분리가 일어날 것입니다. Butanol/Ethanol/water = 5:5:4(or 3) or 6:5:4(or 3) 으로 제조해서 테스트 보시기 바랍니다..
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    딴지영님의 답변

    2013-04-10
    • 0
    TLC용매를 사용할 때 원래는 분리된다면 문제가 있는겁니다. 또 사실 용매 이기에 두층으로 분리될 수 없습니다. 그러나 한가지 예외가 있다면 암모니움 하이드록사이드 용액을 5-10% 정도 섞는 경우가 있습니다. 이는 일반적으로 사용하는 실리카겔이 폴라하고, 내가 분리하고자 하는 물질 역시 폴라한 경우 서로 같은 극성을 갖는경우 서로 흡착하여 잘 분리되지 않는다는 원리에 의해, 분리하기가 무척 어렵습니다 (그렇다고 분리 못하는것은 아니나 엄청난 솔벤트와 시간을 요합니다). 이런경우 폴라한 실리카겔을 중성화 시켜줘야 하는데 이때 사용하는게 5-10%의 트라이에틸 아민 혹은 암모니움 하이드록사이드 입니다. 트라이에틸 아민을 사용하면 다른 솔벤트와 잘 섞이는 장점이 있고, 컬럼후 그냥 로토벱 해 버리면 날라가는 장점이 있습니다. 그러나 어떤 물질의 경우 트라이에틸 아민을 사용할 경우 디컴퍼지션 될수가 있습니다. 이럴때는 암모니움 하이드록사이드 (암모니아 in H2O)를 사용합니다. 그러나 이경우 암모니움 하이드록사이드에 물이 들어 있기에 층이 분리됩니다. 매번 소량의 솔벤트를 만들어 TLC 전개를 위해 사용하는 경우 이때 물층을 제거하지 않고 TLC 전개를 하기도 합니다만, 대부분 자신이 사용하고자 하는 용액에 원하는 양 만큼의 암모니움 하이드록사이드를 넣고 세퍼레이트 펀넬을 이용해서 물층을 분리하고, 이를 다시 소디움 설페이트를 이용해서 드라이 한 후, 큰 병에 담아 놨다가 필요할때 마다 조금씩 따라 씁니다. 아마 지금 님께서 솔벤트로 소량의 암모니움 하이드록사이드를 사용하는것 같은데, 만약 솔벤트 시스템이 DCM:MeOH:NH4OH = 10: 1:0.01 인 경우 DCM=10에 NH4OH=0.01을 넣고 흔든 후, 세퍼레이트 펀넬에 넣어서 물층을 분리하세요. 여기에 MeOH =1을 넣고 이를 병에다 넣은 후 적당량 소듐 설페이트 (마그네슘 설페이트는 날려서 안좋습니다)를 넣어서 보관하신 후, 필요할 때 마다 조금씩 따라서 쓰시면 됩니다.
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    TLC용매를 사용할 때 원래는 분리된다면 문제가 있는겁니다. 또 사실 용매 이기에 두층으로 분리될 수 없습니다. 그러나 한가지 예외가 있다면 암모니움 하이드록사이드 용액을 5-10% 정도 섞는 경우가 있습니다. 이는 일반적으로 사용하는 실리카겔이 폴라하고, 내가 분리하고자 하는 물질 역시 폴라한 경우 서로 같은 극성을 갖는경우 서로 흡착하여 잘 분리되지 않는다는 원리에 의해, 분리하기가 무척 어렵습니다 (그렇다고 분리 못하는것은 아니나 엄청난 솔벤트와 시간을 요합니다). 이런경우 폴라한 실리카겔을 중성화 시켜줘야 하는데 이때 사용하는게 5-10%의 트라이에틸 아민 혹은 암모니움 하이드록사이드 입니다. 트라이에틸 아민을 사용하면 다른 솔벤트와 잘 섞이는 장점이 있고, 컬럼후 그냥 로토벱 해 버리면 날라가는 장점이 있습니다. 그러나 어떤 물질의 경우 트라이에틸 아민을 사용할 경우 디컴퍼지션 될수가 있습니다. 이럴때는 암모니움 하이드록사이드 (암모니아 in H2O)를 사용합니다. 그러나 이경우 암모니움 하이드록사이드에 물이 들어 있기에 층이 분리됩니다. 매번 소량의 솔벤트를 만들어 TLC 전개를 위해 사용하는 경우 이때 물층을 제거하지 않고 TLC 전개를 하기도 합니다만, 대부분 자신이 사용하고자 하는 용액에 원하는 양 만큼의 암모니움 하이드록사이드를 넣고 세퍼레이트 펀넬을 이용해서 물층을 분리하고, 이를 다시 소디움 설페이트를 이용해서 드라이 한 후, 큰 병에 담아 놨다가 필요할때 마다 조금씩 따라 씁니다. 아마 지금 님께서 솔벤트로 소량의 암모니움 하이드록사이드를 사용하는것 같은데, 만약 솔벤트 시스템이 DCM:MeOH:NH4OH = 10: 1:0.01 인 경우 DCM=10에 NH4OH=0.01을 넣고 흔든 후, 세퍼레이트 펀넬에 넣어서 물층을 분리하세요. 여기에 MeOH =1을 넣고 이를 병에다 넣은 후 적당량 소듐 설페이트 (마그네슘 설페이트는 날려서 안좋습니다)를 넣어서 보관하신 후, 필요할 때 마다 조금씩 따라서 쓰시면 됩니다.
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