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지식나눔

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금속 착물에 대해 궁금한게 있습니다.

2013-04-17 org.kosen.entty.User@a0187ca 박세주(psj86)
  • 1
제가 금속 착물을 만들 었는데 이것을 순수 하게 만들기 위해서 column을 생각 하고 있습니다. 착물에 전하가 띠고 있고 acid 기가 붙어 있고 분자량이 1500 정도 인데 column 이 가능 할까요? 논문에서도 silica 는 없고 alumnia 를 이용한 column 에 대한 내용만 가끔 보여서요. 전 부터 해결 안되던 문제라.. 아시는 분 작은 것이라도 부탁드립니다.
  • 금속착물
  • column
  • prification
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답변 1
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2013-04-17
    • 3
    유기금속 화합물이라면 일차적으론 재결정을 통해 정제를 하죠. 만약 화합물이 매우 안정하다면 column chromatography로 분리하는 것도 고려해볼만 합니다. 제 경우 ferrocene 유도체는 column으로 분리해본 경험이 있네요. 백금 착화합물 중엔 HPLC로 분석하는 경우도 있습니다. 수용액 상에서 매우 안정한 경우죠. 님께서 정제하시고자 하는 화합물의 안정성이 가장 중요합니다. 컬럼에서 안정하다면 alumina column뿐만 아니라 silca gel column도 가능합니다. 단지 silica gel column은 약간 acidic한 성질이 있기 때문에 이 조건에서 불안정한 물질은 변하죠. 이는 TLC로 확인 할 수 있으니 테스트 해보시기 바랍니다. TLC로 silica gel에 대한 안정성을 확인하는 방법은 2D TLC를 하는 겁니다. 즉 TLC를 정사각형으로 잘라서 한쪽 모서리 끝에 화합물을 spotting 한 다음 동일한 전개 용매로 X방향으로 한번 전개한 후 잘 말려서 다시 Y방향으로 전개해서 Rf값을 비교하면 됩니다. 2번째 올릴 때 Rf값이 변하거나 spot이 여러개로 나뉘거나 하면 불안정한 것으로 판단하면 되죠.
    답변수정
    유기금속 화합물이라면 일차적으론 재결정을 통해 정제를 하죠. 만약 화합물이 매우 안정하다면 column chromatography로 분리하는 것도 고려해볼만 합니다. 제 경우 ferrocene 유도체는 column으로 분리해본 경험이 있네요. 백금 착화합물 중엔 HPLC로 분석하는 경우도 있습니다. 수용액 상에서 매우 안정한 경우죠. 님께서 정제하시고자 하는 화합물의 안정성이 가장 중요합니다. 컬럼에서 안정하다면 alumina column뿐만 아니라 silca gel column도 가능합니다. 단지 silica gel column은 약간 acidic한 성질이 있기 때문에 이 조건에서 불안정한 물질은 변하죠. 이는 TLC로 확인 할 수 있으니 테스트 해보시기 바랍니다. TLC로 silica gel에 대한 안정성을 확인하는 방법은 2D TLC를 하는 겁니다. 즉 TLC를 정사각형으로 잘라서 한쪽 모서리 끝에 화합물을 spotting 한 다음 동일한 전개 용매로 X방향으로 한번 전개한 후 잘 말려서 다시 Y방향으로 전개해서 Rf값을 비교하면 됩니다. 2번째 올릴 때 Rf값이 변하거나 spot이 여러개로 나뉘거나 하면 불안정한 것으로 판단하면 되죠.
    조윤환(brmdolee) 2014-04-20

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    박세주(psj86) 2014-04-20

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