2013-04-19
org.kosen.entty.User@40531a8e
조영제(cho0je)
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안녕하세요 연구자님들
다름이 아니라 5-aminotetrazole이라는 물질에 대한 분석 method를 찾고 있습니다.
상업적으로 전위차 분석 방법을 많이 사용하고 있는 것 같기도 한데
전위차 분석법이나 HPLC 분석법을 자료 있으시면 부탁드리겠습니다.
웹상에서는 검색해도 저널들이 유료라 한계가 있네요 ㅜㅜ
부탁드립니다.
그럼 오늘도 좋은하루 보내세요^^
- 분석
- HPLC
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
강광철님의 답변
2013-04-19- 0
일단 논문 한편 첨부합니다. 첨부 참고 하세요. -
답변
조윤환님의 답변
2013-04-22- 0
아시겠지만 분석은 목적에 따라 접근 방식이 달라 집니다. 즉 순도를 확인할 목적인지, 아니면 불순물 프로파일을 확인할 목적인지 등에 따라 다르다는 말씀입니다. 만약 시약이나 원료로 사용하고 계신 물질을 분석할 목적이라면 공급자에게 분석법을 요청하면 됩니다. 하지만 공급자나 제조자 입장이라면 스스로 해결해야 하죠. 만약 이런 경우라면 가장 힘든 상황일 겁니다. 5-aminotetrazole의 경우 몇 가지 제품을 확인해보니 함량 분석은 대부분 말씀데로 적정과 HPLC로 하더군요. 적정법은 표준물질을 가지고 몇 차례 테스트를 하면 확립이 가능할 것으로 보입니다. 보통은 HClO4, 과염소산 적정액을 이용해서 AcOH 또는 Ac2O 에 녹인 시료를 적정하는 비수적정방식 입니다. 일단 순도를 정확히 아는 표준물질을 가지고 여려차례 적정을 해서 단위대응량을 확인한 후에 적정에 사용할 시료량을 결정해야 합니다. 적정에 경험이 있는 분들은 쉽게 할 수 있는 부분이므로 주위에 문의해 보시길.... HPLC 분석법은 이 경우처럼 알려져 있는 방법이 없을 경우엔 스스로 개발해야 합니다.정량법만 필요한 경우인지, 정량과 불순물 프로파일링이 필요한 경우인지에 따라 달라지고, 간단치 않기 때문에 이 부분은 언급하지 않겠습니다. 다음 방법은 UV 흡광법을 이용한 방법으로 표준품으로 여러 농도를 만들어 검량선을 만들고 이에 맞춰서 정량을 하는 방법입니다. 이 경우 알려진 방법음 10-2 g/L ？도로 표준액을 만들어서 219nm에서 흡광도를 측정해서 검량선과 정량을 하는 방법 입니다. HPLC, UV 법 모두 hydrazine 같은 물질은 검출할 수 없기 때문에 이러한 물질의 함량까지 확인할 목적이라면 다른 방법을 고려해야 합니다.