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결정형 변화 XRD 측정시 변화율?

2013-07-10 org.kosen.entty.User@18d02cd0 정윤석(tjrvtjr)
  • 3
안녕하세요. 1. 결정형 A와 결정형 B가 있는 원료가 있고 어떤 이유로 인해 시간이 지남에 따라 결정형 B가 결정형 A로 변하게 된다고 가정할 때, 결정형 확인을 보통 XRD로 하는 것인가요? 2. XRD로 결정형 B에서 결정형 A로의 변화를 확인할 경우, 변화된 정도가 어느정도 변화가 되었는지 판단가능한가요? (예를들어, 첫째날에서 3일 지난후에 결정형B의 XRD를 확인하니 결정형 A가 약 10%정도 나타났다라고 확인 가능한가요?) 3. 2번이 가능하다면, XRD 전문가에게 결정형 B의 XRD 측정결과를 보여줘야 할 텐데 확인이 가능한 시설이 있나요? 있다면 비용은 얼마나 드는지도 알고 싶습니다.(보통 학교에 있는 기기원의 XRD 측정시 결과값만 알려주고 변화율은 알 수 없는 걸로 알고 있습니다.) 감사합니다.
  • XRD
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답변 3
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2013-07-11
    • 3
    반갑습니다. 결정형 이행에 대한 문제군요. 원료 의약품의 경우 이런 문제가 있으면 좀 힘들죠. 때문에 안정한 결정형을 확보하는 것이 중요합니다. 보통 이렇게 결정형이 섞여 있으면 mixed phase라고 하는데......저는 주로 안정한 결정형을 만드는데 관심이 있다보니 이러한 거동에 대해선 경험이 많지 않습니다. 하지만 결정형 관련하여 논문을 읽다보면 XRD로 결정형 비율을 측정해서 확인했다는 보고는 본 적이 없습니다. 13C solid NMR을 이용해서 비율을 측정했다는 내용은 자주 보이더군요. 지금 당장 레퍼런스를 찾아서 달아 드릴수는 없는데.....만약 필요하시다면 수집 자료 중에서 몇 가지 예를 찾아서 올려 드릴 수는 있을 것 같네요.
    답변수정
    반갑습니다. 결정형 이행에 대한 문제군요. 원료 의약품의 경우 이런 문제가 있으면 좀 힘들죠. 때문에 안정한 결정형을 확보하는 것이 중요합니다. 보통 이렇게 결정형이 섞여 있으면 mixed phase라고 하는데......저는 주로 안정한 결정형을 만드는데 관심이 있다보니 이러한 거동에 대해선 경험이 많지 않습니다. 하지만 결정형 관련하여 논문을 읽다보면 XRD로 결정형 비율을 측정해서 확인했다는 보고는 본 적이 없습니다. 13C solid NMR을 이용해서 비율을 측정했다는 내용은 자주 보이더군요. 지금 당장 레퍼런스를 찾아서 달아 드릴수는 없는데.....만약 필요하시다면 수집 자료 중에서 몇 가지 예를 찾아서 올려 드릴 수는 있을 것 같네요.
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  • 답변

    하배진님의 답변

    2013-07-11
    • 3
    1. 결정형 A와 결정형 B가 있는 원료가 있고 어떤 이유로 인해 시간이 지남에 따라 결정형 B가 결정형 A로 변하게 된다고 가정할 때, 결정형 확인을 보통 XRD로 하는 것인가요? 답 : XRD로 확인이 가능 합니다. 2. XRD로 결정형 B에서 결정형 A로의 변화를 확인할 경우, 변화된 정도가 어느정도 변화가 되었는지 판단가능한가요? (예를들어, 첫째날에서 3일 지난후에 결정형B의 XRD를 확인하니 결정형 A가 약 10%정도 나타났다라고 확인 가능한가요?) 답 : 실험에 의해서 확인이 가능 합니다. 3. 2번이 가능하다면, XRD 전문가에게 결정형 B의 XRD 측정결과를 보여줘야 할 텐데 확인이 가능한 시설이 있나요? 있다면 비용은 얼마나 드는지도 알고 싶습니다.(보통 학교에 있는 기기원의 XRD 측정시 결과값만 알려주고 변화율은 알 수 없는 걸로 알고 있습니다.) 답 : 확인이 가능한 시설이 있으며 변화율 또한 알 수 있습니다. 필요시 전공교수님을 연결 해 드리도록 하겠습니다. 비용은 실험 내용에 따라 비용을 정합니다.
    답변수정
    1. 결정형 A와 결정형 B가 있는 원료가 있고 어떤 이유로 인해 시간이 지남에 따라 결정형 B가 결정형 A로 변하게 된다고 가정할 때, 결정형 확인을 보통 XRD로 하는 것인가요? 답 : XRD로 확인이 가능 합니다. 2. XRD로 결정형 B에서 결정형 A로의 변화를 확인할 경우, 변화된 정도가 어느정도 변화가 되었는지 판단가능한가요? (예를들어, 첫째날에서 3일 지난후에 결정형B의 XRD를 확인하니 결정형 A가 약 10%정도 나타났다라고 확인 가능한가요?) 답 : 실험에 의해서 확인이 가능 합니다. 3. 2번이 가능하다면, XRD 전문가에게 결정형 B의 XRD 측정결과를 보여줘야 할 텐데 확인이 가능한 시설이 있나요? 있다면 비용은 얼마나 드는지도 알고 싶습니다.(보통 학교에 있는 기기원의 XRD 측정시 결과값만 알려주고 변화율은 알 수 없는 걸로 알고 있습니다.) 답 : 확인이 가능한 시설이 있으며 변화율 또한 알 수 있습니다. 필요시 전공교수님을 연결 해 드리도록 하겠습니다. 비용은 실험 내용에 따라 비용을 정합니다.
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  • 답변

    오영선님의 답변

    2013-07-12
    • 0
    1. 결정형 A와 결정형 B가 있는 원료가 있고 어떤 이유로 인해 시간이 지남에 따라 결정형 B가 결정형 A로 변하게 된다고 가정할 때, 결정형 확인을 보통 XRD로 하는 것인가요? --> XRD로 확인 가능합니다. 그리고 결정형이 상온에서 쉽게 변화는 경우는 거의 수화물의 결정수에 따라 변화가 큽니다만, 이것은 TGA와 DSC로 시간에 따른 변화값을 알수 있습니다. 2. XRD로 결정형 B에서 결정형 A로의 변화를 확인할 경우, 변화된 정도가 어느정도 변화가 되었는지 판단가능한가요? (예를들어, 첫째날에서 3일 지난후에 결정형B의 XRD를 확인하니 결정형 A가 약 10%정도 나타났다라고 확인 가능한가요?) --> XRD로 확인 가능합니다. 3. 2번이 가능하다면, XRD 전문가에게 결정형 B의 XRD 측정결과를 보여줘야 할 텐데 확인이 가능한 시설이 있나요? 있다면 비용은 얼마나 드는지도 알고 싶습니다.(보통 학교에 있는 기기원의 XRD 측정시 결과값만 알려주고 변화율은 알 수 없는 걸로 알고 있습니다.) -->결과값만 알고 변화율을 모를수 있을까요? 그건 운영자의 분석 스킬이죠. 혼합물질의 비율등은 알수 있습니다.
    답변수정
    1. 결정형 A와 결정형 B가 있는 원료가 있고 어떤 이유로 인해 시간이 지남에 따라 결정형 B가 결정형 A로 변하게 된다고 가정할 때, 결정형 확인을 보통 XRD로 하는 것인가요? --> XRD로 확인 가능합니다. 그리고 결정형이 상온에서 쉽게 변화는 경우는 거의 수화물의 결정수에 따라 변화가 큽니다만, 이것은 TGA와 DSC로 시간에 따른 변화값을 알수 있습니다. 2. XRD로 결정형 B에서 결정형 A로의 변화를 확인할 경우, 변화된 정도가 어느정도 변화가 되었는지 판단가능한가요? (예를들어, 첫째날에서 3일 지난후에 결정형B의 XRD를 확인하니 결정형 A가 약 10%정도 나타났다라고 확인 가능한가요?) --> XRD로 확인 가능합니다. 3. 2번이 가능하다면, XRD 전문가에게 결정형 B의 XRD 측정결과를 보여줘야 할 텐데 확인이 가능한 시설이 있나요? 있다면 비용은 얼마나 드는지도 알고 싶습니다.(보통 학교에 있는 기기원의 XRD 측정시 결과값만 알려주고 변화율은 알 수 없는 걸로 알고 있습니다.) -->결과값만 알고 변화율을 모를수 있을까요? 그건 운영자의 분석 스킬이죠. 혼합물질의 비율등은 알수 있습니다.
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