2013-07-10
org.kosen.entty.User@3bd78102
이종훈(coldblink)
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THF를 1번방법:정제탑 후 소듐 한번더 추가
2번: 알드리치시약 구매후 소듐 한번더 추가
를 이용하여 물을 제거하는데
요새 장마철이라 물이 도무지 안잡힙니다.
n-buthyllithium 을 사용하는 반응이기 때문에 반드시 물을 잡아야 합니다.
혹시 이럴때 좋은 방안 없을까요.
또는 정제탑을 더 잘 써서 물이 정말 없는 정제를 하고 싶습니다.
- 정제
- sodium
- THF
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2013-07-11- 3
반갑습니다. 장마철에는 공기 중에 습도가 높아서 그런 반응을 할때 골칫거리죠. 용매 정제 과정을 정확하게 수행하고 있다면 사용상의 문제일 가능성이 큽니다. 어떤 방식으로 수분을 제거하시는지 모르겠지만 수분이 문제를 일으키는 것은 여러 가지 가능성이 있습니다. 크게 분류해보면 정제과정에서 수분이 제대로 제거되지 않았을 가능성과 사용시 함습이 이루어졌을 가능성으로 나누어 볼 수 있습니다. 제 개인적으로는 소듐 보다는 포타슘을 더 선호 합니다. 소듐의 경우 와이어 형태로 만들어서 사용하는 것이 효과적인데, 그렇게 해도 표면의 활성이 죽고 나면 안쪽에 소듐이 남아 있어도 제대로 역할을 못하는 경우가 많기 때문입니다. 정제탑에서 수분제거 사인을 어떻게 확인하고 계시나요? 벤조페논 같은 것을 사용하시겟죠? inert gas로 수분을 잘 차단하고 계시겠죠? 모든 것이 완벽하다면 수분제거 과정은 문제가 없다는 이야깁니다. 그렇다면 다음은 사용할 때 문제가 생긴다는 결론이 나옵니다. 수분 오염원이 될 수 있는 것들을 찾아보세요. 용매를 옮길 때 함습 가능성은 없는지, 글라스웨어는 잘 말려서 사용하고 있는지 등등..... 용매를 옮기는 과정에 문제가 없다면 사용하는 시약과 글라스웨어에 문제가 있을 수 있습니다. 특히 글라스웨어는 fire drying을 하는 것이 좋습니다. 토치로 불 맛을 보여준 후에 진공으로 당기면 수분이 빠져나가는 것이 눈으로 보이죠. 질소나 알곤으로 flushing하고 몇차례 반복하는 것이 안전합니다. 두서 없이 ？는데... 도움이 되셧길 바랍니다.