2013-07-18
org.kosen.entty.User@40499948
이인숙(furane)
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GC로 잔류용매를 분석하는데 크로마토그램에서 unknown peak이 보여집니다. 예상으로는 검체가 분해되어 나타나는 것 같은데요.. 문제는 이 미지의 피크가 intensity가 크게 보여진다는 것입니다.이럴 경우 이 미지의 피크가 분해산물로 생성된 어떤 물질이다를 규명하면 되는 것인지 아니면 다른 잔류용매 확인법을 찾아야 하는 것인지요..?? 후자라면 GC이외에 어떠한 방법으로 잔류용매 측정가능한 방법이 있는지요..??
- 잔류용매
- 검체가 분해
- 미지의 피크
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답변
조윤환님의 답변
2013-07-19- 3
반갑습니다. 님의 경우 어떤 분석법을 사용하고 계신지가 우선 중요하고, 다른 피크의 분석에 영향을 미치는지 여부가 중요합니다. 만약 분해로 인한 피크가 나온다면 아마도 시료 용액을 직접 분석하는 direct inj. method를 사용하고 계실 가능성이 높아 보입니다. 이러한 문제를 피하기 위해 요즘은 보통 headspace(HS)법을 사용합니다. 약전에서도 그것을 권장하죠. HS법을 사용할 수 없을 경우엔 분해 산물의 피크라는 것을, 즉 백그라운드 라는 것을 입증하면 되긴 합니다. 그리고 잔류용매를 꼭 GC로만 하라는 법은 없습니다. HPLC로 하는 경우도 있고, 건조감량으로 하는 경우도 있고....등등 하지만 이는 ICH 가이드라인 및 국내 규정에 합당해야 됩니다. 제약 업체 쪽에 근무하시는 분 같은데.... 이러한 사항은 식약처 가이드라인과 ICH 가이드라인을 잘 읽고 숙지하셔야 합니다. 위에 팀장분들이 보통 이런 사항은 꿰고 계십니다. -
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이상후님의 답변
2013-07-19- 0
잔류용매 분석시 흔히 발생하는 현상입니다. 물론 반응 부산물 없이 정제가 잘 된 용매를 사용할 경우에는 unknown peak이 안나올수는 있구요. 지금 현재의 결과만으로는 검체가 분해되어 나온 peak라고는 단정 지을수 없을거 같습니다. 만약에 질문자분께서 검체가 분해되어 나타날수 있는 분해산물의 구조를 예측할 수 있다면, GC-MS로 분석해 보시면 바로 알 수 있습니다. 또한 검체 분해산물이 아닐지라도 타 용매 오염의 경우에도 GC-MS로 분석해 보시면 용매의 종류를 알 수 있습니다. 저의 경험상으로는 용매를 사용할때 등급이 낮은, 즉 순도가 낮은 브랜드를 사용하게 되면 이런 현상이 관찰된 경우가 있었습니다. 위의 두가지 방법대로 해 보시고 해결이 안된다면 용매의 순도가 높은 high quality solvent를 사용해 보시길 권장합니다. -
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하배진님의 답변
2013-07-19- 0
잔류용매와 순수용매만을 비교하면 적확히 알 것이고 순수용매에는 보이지 않던 peak가 잔류용매에 나왔다면 분해산물의 peak로 보셔야 될 것 같습니다. 그렇다면 그 분해산물을 규명해야겠지요(HPLC, GC-mass 등으로 확인)