2013-07-24
org.kosen.entty.User@12561b7
이종훈(coldblink)
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유기화학에서 TLC 란 정말 기본적인 것인데
저만 유독 TLC에서 문제가 생깁니다.
특히 Neutral TLC를 사용할때
그리고 Eluent 를 Methylene Chloride + Hexane 을 사용할 때
염기성 물질을 사용할때
더더욱 그러합니다.
사용 현황은 다음과 같습니다.
Neutral TLC는 트리에틸 아민에 담가두었다가 후드에서 빨래 널어놓듯이 5시간 정도 건조시킨 후
사용합니다.
일루언트는 요즘들어 할때 마다 직접 만들어서 흔들어 준 후에 사용하구요
TLC spot을 찍을때는 찍은 후
찍는동안 TLC에 묻은 솔벤트를 날릴 시간을 1분 정도 줍니다.
같은 TLC를 찍을때 어떨때는 RF 값이 20% 였다가 어떨때는 50%입니다.
일루언트는 같은 것을 사용합니다.
MC HX 이 잘 섞이지 않는 걸까 하고 생각도 해보구요.
프로덕트가 변했을 확률은 없습니다.
또 체크해봐야 할 원인이나 요인이 있으면 도움 부탁드립니다.
- TLC
- RF
- Eluent
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2013-07-24- 0
반갑습니다. 일반적으로 약산성을 띠는 실리카겔에 취약한 물질을 TLC로 확인할 때 사용하는 전처리 방법을 사용하고 계시군요. 한데 이 경우 한가지 문제점이 있는데....님처럼 Rf가 자꾸 변할 수 있다는 겁니다. 이유는 TLC 전처리 상태가 일관성을 유지하기 어렵다는 점입니다. 즉 TLC plate에 남아 있는 triethylamine(TEA)의 양이 일정치 않다는 겁니다. 항상 비교할 수 있는 기준물질과 Rf를 비교하면 실수를 줄일 수 있죠. 아니면 neutral alumina TLC를 사용하시던가요. 다른 방법으로는 TLC 전개용매 자체에 TEA를 소량 첨가해서 사용하는 방법입니다. 특히 spot이 길게 끌리는 현상을 줄이는데 효과적 입니다.반대로 소량의 acetic acid나 TFA를 첨가해서 사용하는 경우도 있습니다.