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지식나눔

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수열합성 후 washing에서 NaOH 제거 방법

2013-09-12 org.kosen.entty.User@6413871d 서장우(gggogg)
  • 2
수열합성시 NaOH를 사용하였는데, washing과정에서 충분히 제거되지 않아 합성 분말의 XRD data에서 Na와 관련된 합성물 peak이 뜹니다. washing에는 D.I water와 에틸 알콜을 사용하였습니다. NaOH의 용이한 제거 방법에 대해 문의 드립니다.
  • NaOH
  • washing
  • 수열합성
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답변 2
  • 답변

    안길홍님의 답변

    2013-09-12
    • 5

    첨부파일

    1. Ethanol로 washing하면 안되는 이유: Ethanol과 NaOH가 반응하여 아래 반응과 같이 Sodium ethoxide(Alkoxide)를 형성하기 때문에 Na peak가 나옵니다. [CH3CH2ONa] 따라서 아무리 washing하여도 미량의 Na이 계속 남게 되어 제거가 매우 어렵습니다. 2. CO2 gas를 이용한 NaOH의 제거 물에 CO2 gas를 불어 넣어서 H2CO3를 만든 후 이를 NaOH와 반응시키면 Na2CO3가 생성됩니다. 이를 D.I water로써 washing하여 줍니다. Na 잔존물이 있을 경우 몇번이고 반복 제거해 주어야 합니다.
    답변수정
    1. Ethanol로 washing하면 안되는 이유: Ethanol과 NaOH가 반응하여 아래 반응과 같이 Sodium ethoxide(Alkoxide)를 형성하기 때문에 Na peak가 나옵니다. [CH3CH2ONa] 따라서 아무리 washing하여도 미량의 Na이 계속 남게 되어 제거가 매우 어렵습니다. 2. CO2 gas를 이용한 NaOH의 제거 물에 CO2 gas를 불어 넣어서 H2CO3를 만든 후 이를 NaOH와 반응시키면 Na2CO3가 생성됩니다. 이를 D.I water로써 washing하여 줍니다. Na 잔존물이 있을 경우 몇번이고 반복 제거해 주어야 합니다.
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    강광철님의 답변

    2013-09-12
    • 4

    첨부파일

    xrd에서 나오는 피크는 다른 물질이 만들어져서 그런것 같은데요.. HCl을 당량만큼 넣어주셔서 중화 함 해보세요.
    답변수정
    xrd에서 나오는 피크는 다른 물질이 만들어져서 그런것 같은데요.. HCl을 당량만큼 넣어주셔서 중화 함 해보세요.
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