지식나눔

1H-NMR peak을 읽으려고하는데 적분값이 정량의 두배가 나옵니다.

5,5-dibutyl-2,2'-bipyridine을 합성해서 NMR을 찍으려는데

적분값이

9와 7사이에서 2, 2, 2, (비피리딘)

4와 0사이에서 4, 4, 4, 6 (디부틸)

이 나와야하는데

9와 7사이에서 자꾸 4,4,4가 나옵니다.

출발물질이 5,5-dimethyl-2,2-bipyridine이었는데 이 픽이 겹쳐서 뜬 걸까요?

  • NMR
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답변 4
  • 답변

    이호진님의 답변

    Attached is 1H NMR spectrum for 2,2-dimethyl-2,2-bipyridine.

    And also, I will attach another spectrum of 5,5-dibutyl-2,2'-bipyridine.

     

    Because Integral value is the relative number, it is not easy to say what it is.

     

     

    Attached is 1H NMR spectrum for 2,2-dimethyl-2,2-bipyridine.

    And also, I will attach another spectrum of 5,5-dibutyl-2,2'-bipyridine.

     

    Because Integral value is the relative number, it is not easy to say what it is.

     

     

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  • 답변

    이호진님의 답변

    5,5-dibutyl-2,2-bipyridine 

    5,5-dibutyl-2,2-bipyridine 

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  • 답변

    이배훈님의 답변

    5,5-dibutyl-2,2'-bipyridine 과 5,5-dimethyl-2,2'-bipyridine 의 각각의 methyl (3H)의 chemical shift가 달리

    출발물질이 남아 있다면  알 수 있을텐데요. (0-3 사이). 때로  nmr shimming 상태에a 에 따라 적분에러가 있을 수 있습니다.

    TLC에 한 점으로 나오면 단일 물질입니다.



     
    5,5-dibutyl-2,2'-bipyridine 과 5,5-dimethyl-2,2'-bipyridine 의 각각의 methyl (3H)의 chemical shift가 달리

    출발물질이 남아 있다면  알 수 있을텐데요. (0-3 사이). 때로  nmr shimming 상태에a 에 따라 적분에러가 있을 수 있습니다.

    TLC에 한 점으로 나오면 단일 물질입니다.



     
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  • 답변

    조윤환님의 답변

    질문 내용 그대로라면 합성하려고 했던 화합물이 아니라 다른 화합물이 합성된 것입니다.

    우선 혼합물일 가능성도 있습니다. 그렇다면 aliphatic region에 뭔가 다른 변화가 나타나겠죠.

    합성경로와 스펙트럼을 공개해주시면 답변에 도움이 될 것 같습니다.
    질문 내용 그대로라면 합성하려고 했던 화합물이 아니라 다른 화합물이 합성된 것입니다.

    우선 혼합물일 가능성도 있습니다. 그렇다면 aliphatic region에 뭔가 다른 변화가 나타나겠죠.

    합성경로와 스펙트럼을 공개해주시면 답변에 도움이 될 것 같습니다.
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