2013-12-05
org.kosen.entty.User@7b863b32
류성호(yshysh0125)
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안녕하세요 !!
전기 화학에 관하여 질문을 드리려 글을 올려봅니다.
저는 potentiostat을 이용하여서 electrochemical deposition 실험을 하고 있는데
이 때 counter electrode로 pt가 도금된 mesh 타입의 전극을 사용합니다.
그런데 계속 사용할수록 Pt표면이 검은색으로 보여서 어떤것이 흡착된 것 같은데
이 때 그것들을 제거하기 위해서는 어떻게 해야할까요 ?
저는 반응 물질로 EDOT을 사용합니다. (황이 포함된)
인터넷에 보면 산에 담가서 세척한다라고는 하지만
업체에 물어보면, 산에 세척을 하게 될경우 도금된 pt가 벗겨져서 사용이 불가할지도 모른다고 하네요
어떻게 세척을 하여야 오래 Pt electrode를 사용할 수 있을까요 ??
전기 화학에 관하여 질문을 드리려 글을 올려봅니다.
저는 potentiostat을 이용하여서 electrochemical deposition 실험을 하고 있는데
이 때 counter electrode로 pt가 도금된 mesh 타입의 전극을 사용합니다.
그런데 계속 사용할수록 Pt표면이 검은색으로 보여서 어떤것이 흡착된 것 같은데
이 때 그것들을 제거하기 위해서는 어떻게 해야할까요 ?
저는 반응 물질로 EDOT을 사용합니다. (황이 포함된)
인터넷에 보면 산에 담가서 세척한다라고는 하지만
업체에 물어보면, 산에 세척을 하게 될경우 도금된 pt가 벗겨져서 사용이 불가할지도 모른다고 하네요
어떻게 세척을 하여야 오래 Pt electrode를 사용할 수 있을까요 ??
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2013-12-05- 0
반갑습니다.
보통 wire type counter electrode의 경우엔 산으로 세척을 많이 합니다. 질산을 주로 사용하죠.
경우에 따라선 K2MnO4와 H2O2/H2SO4를 사용하기도 하는데, 원리는 대충 짐작이 가실 겁니다.
두 방법 모두 마지막에 증류수로 세척을 해주죠.
메쉬 타입은 경험이 없어서 잘 모르겠네요. 물리화학적인 자극에 의해 Pt 도금막이 벗겨질 수 있다는건 가능성은 있지만 확실치 않은 것 같네요. 국내 대리점 말고 원제작사에 문의하는 것이 좋겠습니다.
가장 마일드한 세척법은 보통 제작사에서 프로토콜을 제공합니다. 제작사의 기술 문서 등을 검색해보면 electrochemical cleaning procedure 또는 protocol 등의 제목으로 되어 있습니다. 간단히 말하면 장비를 그냥 공회전 시키는 겁니다.
검게 착색이 된 것은 아마도 황이 침착된 것이 아닌가 싶네요. 일단 electrochemical cleaning procedure를 구해서 돌려 보시고, 그래도 않되면 질산이나 과산화수소 같은 산화제로 세척하면 효과적일 겁니다. 황은 특성상 산화에 취약하기 때문에 쉽게 제거될 것 같습니다.
그런데 그 과정에서 Pt 도금막까지 제거되면 큰일이죠. 사용하시는데 큰 문제가 없다면 지금 그대로 계속 사용하시고, 세척법은 구해 놓으셨다가 전극의 상태가 의심될 때 마지막으로 시도해보시길 권합니다.
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답변
주형국님의 답변
2013-12-05- 0
안녕하세요.
보통 Pt 가격이 장난이 아니라서 Ti mesh같은 곳에 도금을 많이 해서 사용하지요.
주기적으로 재 pt 도금이 필요하다고 봅니다.
우선, 0.5 M 정도의 황산에서 CV로 scan rate좀 빠르게 해서 범위 산소/수소 발생 좀 되는 부분까지
가셔서 돌리면 세척이 됩니다.
이후 Pt 수용액 만드셔서 platinized pt 방법으로 도금 하시기 바랍니다.
이렇게 되면 표면적도 더 넓어지고 데이터도 깔끔 할 겁니다.
방법은 구글에 치시면 많이 나옵니다.
참고로 platinized pt 혹 Pt platinizing 하시면 검게 변합니다.
그리고 전기화학 실험 많이 하시면,
랩에 돈도 좀 여유기 있고 Pt 고순도 0.5 t 두께 1 m 정도 사셔서 mesh 이쁘게 카운터
전극 만드시는 걸 적극 추천합니다.
잘 관리하면 5년도 넘게 쓸수 있습니다.
귀금속이니깐~~^^
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답변
안길홍님의 답변
2013-12-05- 0
Pt전극을 사용하게 되면 Pt metal이 Pt Oxide(PtO2)로 되어 흑색으로 변환하게 됩니다.
만일 양극/음극을 모두 Pt전극으로 할 경우는 양극/음극에 (+)(-)를 바꾸어 switching하면 가능하나, 단순히 PtO2를 세척하기 위하여서는 기본적으로
PtO2+H2 ------> Pt+H2O로 되어야 하므로, 황으로 환원시키는 방법도 있으며, 혹시 산을 사용하면 도금에 영향을 줄 가능성이 있으므로 Hydrazine monohydrate+water로써 80C로 가열하여 환원시켜 주는 방법, 또는 NaBH4로 환원시켜 주는 방법이 있습니다. 편리한 방법을 선택하면 되겠습니다.