2014-02-11
org.kosen.entty.User@6f12159a
김경현(rudgus0720)
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유기합성을 하는데 DMF를 용매로 사용했습니다. 하지만 제거가 잘 되지 않아서 차가운 물을 넣어서 제가 얻고자 하는물질을 침전 시켜 보려 했으나, 침전도 잘 되지 않았구요. 어떤 침전물이 생기긴 했으나 필터시켜도 그냥 밑으로 다 빠져나왔습니다..
이때는 어떻게 DMF와 물을 제거 할수 있을까요? 부탁드리겠습니다!!
이때는 어떻게 DMF와 물을 제거 할수 있을까요? 부탁드리겠습니다!!
- 발광체 합성
- 유기합성
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2014-02-12- 3
반갑습니다.
DMF, DMSO 같은 극성유기용매를 반응할 때 사용하면 흔히 격게되는 어려움을 격고 있군요.
반응할 때는 좋지만 제거하기 까다롭기 때문입니다. 제대로 제거하지 않으면 결정화하기도 어렵고, NMR이나 IR로 구조결정을 할 때 문제를 일으키기도 하죠.
standard work-up 방법은 질문에 설명하신 것처럼 다량의 물에 희석한 후 침전을 유도한 후 여과해서 얻거나 EA, MC, ether 등으로 추출하는 방식입니다.
님의 경우 찬물을 사용하셨다고 하는걸 보니 얼음물을 사용하셨을 것으로 보입니다. 방치 시간을 좀 더 주면 결정이 커질 가능성도 있겠지만, 여과시 여과지를 모두 통과할 정도의 침전물이 생긴 것으로 봐선 방치 시간을 늘려도 어려워 보입니다. 경험상 그런 침전물들은 보기와 달리 마이크로필터 등으로 여과를 해보면 그 양이 얼마되지 않습니다.
가장 좋은 방법은 현재의 상태에서 동결건조를 하는 것입니다. 건조물을 얻어서 다음 정제 과정을 진행하는 것이 효과적이죠. 하지만 동결건조 장비가 없다면 추출하시길 권합니다. 추출을 한다고 해도 DMF나 DMSO가 일정량 따라오기 때문에 Back Extraction을 통해 이를 잘 제거해야 합니다.
좀 더 효과적으로 추출을 하기 위해선 counter-current extraction기법을 응용하기도 합니다. 분액깔대기를 여러개 사용하는 방식이죠. 큰 분액깔대기 하나와 3~4개 정도의 작은 분액깔대기를 일렬로 걸어 놓고 반응액을 큰 분액깔대기에서 유기용매로 추출한 후 물층을 작은 분액깔대기에 넣고 차례로 유기용매로 추출하면서, 동시에 큰 분액깔대기에 유기층을 정제수로 세척하는 식으로 연속추출과 역추출을 시행하는 것입니다. 이해가 되실지 모르겠네요.
참고해서 해보시길. 제 경우엔 고진공 rota_vap을 사용해서 농축한 후 정제하기도 하는데, 이 장비를 가지고 있는 랩이 많지 않죠.
행운을 빕니다. -
답변
이배훈님의 답변
2014-02-12- 2
첨부파일
침전입자의 크기가 아주 작기 때문에 (~ nm) -온도를 낮추면 (저온에서 1-2 days) 침전물의 크기가 커질수 있습니다. 이때 필터를 시도해도 됩니다. (침전물이 보통 가라않으면 필터가 가능하고요, 에멀션처럼 고루게 떠다니면(입자크기가 아주 작다는 증거) 필터를 통과하는 경우가 많습니다.
또 한가지 방법 원심분리기를 돌려 입자를 가라앉게 한후 상층 용매를 제거하고 freeze -dry 해도 가능
물을 날리는 방법은 많은 양의 물이 있을 경우: benzene/toluene 이용 azotropic 증류를 해야되구요
추가적으로 건조제 Mgso4 나 실리카젤등을 넣어 물을 먹게한다음 필터하면 됩니다.
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답변
신영민님의 답변
2014-02-21- 0
합성하신 물질이 물에 안녹고 유기용매(MC,EA 등)에 잘 녹는다면,
용해 시킨 후 물을 넣어 여러번 w/u하는 방식으로 DMF를 제거할 수 있습니다.
보통의 경우 5~6회 정도 반복하게 되면 DMF는 대부분 제거됩니다.
그리고 회수된 유층은 Brine세척 후, 건조제 Na2SO4, MgSO4등을 이용하여 수분을 제거한 후
농축하시면 될 것 같습니다.