2014-05-08
org.kosen.entty.User@7eccd670
이미진(myjc7)
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HPLC 또는 LC/MS를 이용하여 용해도 측정을 하고자 합니다.
보유하고 있는 화합물은 고체이고 reference는 없는 상태입니다.
1. 화합물을 유기용매에 녹여 분석하여 reference로 사용.
2. 1번과 같은 농도로 화합물을 물에 녹여 UV흡광 (area) 을 단순 비교
이렇게 실험을 하고자 합니다.
혹시 이런 실험을 해보셨거나, 자료를 가지고 계신 분은 조언 또는 첨부 부탁드리겠습니다.
감사합니다.^^
보유하고 있는 화합물은 고체이고 reference는 없는 상태입니다.
1. 화합물을 유기용매에 녹여 분석하여 reference로 사용.
2. 1번과 같은 농도로 화합물을 물에 녹여 UV흡광 (area) 을 단순 비교
이렇게 실험을 하고자 합니다.
혹시 이런 실험을 해보셨거나, 자료를 가지고 계신 분은 조언 또는 첨부 부탁드리겠습니다.
감사합니다.^^
- HPLC
- Mass
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2014-05-09- 1
반갑습니다.
의약품으로 사용되는 유기화합물의 경우 물에 대한 용해도가 매우 중요하기 때문에 자주 측정하게 됩니다.
질문에서 말씀하신 것 처럼 UV를 이용해서 측정하는 방식은 매우 간단하기 때문에 자주 사용되는 방식 입니다. 일부 랩에서는 일정한 온도를 유지하기 위한 항온수 순환자켓과 교반장치, UV 흡광도 측정 장치 등으로 이루어진 용해도 측장장치를 구성해서 사용하기도 합니다.
HPLC와 같은 측정 기법을 이용한 용해도 측정도 원리상으로는 전자와 다르지 않습니다. 다만 수용액에 대한 용해도 측정시 주의할 점은 온도와 pH 입니다. 화합물의 성질에 따라 pH에 따른 용해도가 다르게 나타날 수 있으므로 이를 일정하게 유지하는 것이 중요 합니다. 보통 완충용액을 사용 합니다.
HPLC 이동상의 pH도 이러한 점을 고려해서 설정하시는 것이 좋습니다.
참고하실만한 논문을 몇편 첨부해 드리오니 참고하세요.
1.http://www.moleculardevices.com/Documents/general-documents/scientific-posters/microplate-posters/pIon.pdf
2. http://www.dionex.com/en-us/webdocs/88784-TN89-HPLC-WaterFatSolubleVitamins-27Oct2010-LPN2598.pdf
3. http://phd.semmelweis.hu/mwp/phd_live/vedes/export/bakaedit.e.pdf
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답변
서병일님의 답변
2014-09-05- 0
UV 와 HPLC 둘다 정량분석이 가능하지만 UV를 권장합니다
HPLC는 물론 UV 고정 파장에서 감지하지만 온도, pH에 다소 값이 따라 분리도가 다르게 나올 가능성이 있기 때문입니다.
그러나 UV는 전자전이(파이결합전자, 시그마결합전자)는 최대 흡광피크가 덜 민감합니다.
따라서 가능한 UV를 권장합니다. 또한 UV측정은 시간적으로 순간 측정이 가능하고 HPLC는 컬럼에서 분리시간, 용매도 비싸서 더욱 손해입니다.