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두 종류의 전도성 고분자를 합성 하였습니다.
고분자 A는 분자량이 높아 ether, acetone, hexane, acetonitrile 등의 유기 용매에는 녹지 않으며
Chloroform 정도에 1 wt% 함량으로 녹습니다.
고분자 B는 분자량이 낮고, alkyl chain 이 많아서 Methanol 을 제외한 다른 용매에 잘 녹습니다.
우선,
Cyclovoltametry 를 찍고자 하는데 3전극계에 working 전극에 고분자를 코팅하여 acetonitrile과 전해질 용매하에 HOMO, LUMO 값을 측정하고자 하는데
이 때 고분자 B가 Acetonitrile에 녹으므로 문제가 있습니다. 이를 Methanol 용매하에 페로센으로 reference를 잡은 후 측정해도 되는지 여쭤보고 싶네요.
이때 reference 전극으로는 AgCl 포화 수용액을 사용하는데 멤브레인 사이로 빠져나가거나 하는 문제나 측정 자체가 안되는 문제들이 고려가 됩니다.
처음 해볼까 하는 시도인데 조언 부탁드립니다.
두번째로는 IR이나 NMR (400 MHz) 등의 데이터가 잘 찍히질 않습니다.
알킬체인만 크게 나오고, 나머지 작용기들 또는 콘주게이션된 ch2 그룹에 대한 작용기가 잘 나오지 않는데요. 특히 엔엠알 데이터는 형편 없습니다.
NMR에서 CDCl3에 포화시켜서 PTFE를 통과시킨 후 프로톤 엔엠알을 12000번 정도 찍는다던지, 저 분자량을 정제해서 찍어야 한다던지 하는
노하우가 있다면 조언 부탁드립니다. (카본 엔엠알을 찍는게 가능이나 한 것인지...)
IR은 고분자를 잘 grinding하여 고체상으로 KBr 팔렛과 섞어서 찍을 시에 더 잘 나올 수 있을까요?
이 역시 경험에 의한 노하우가 있다면 저의 시행 착오를 줄여주십시오.
- 고분자
- 고 분자량
- 측정
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
하기룡님의 답변
2014-05-14- 0
1) 전도성 고분자는 제가 측정하여 보지 않았지만, 일반적으로는 시료들이 휘발성인 CHCl3에 잘 용해되기 때문에 시료들을 CHCl3에 용해시킨 후, NaCl이나 KBr disk에 caoting 한 후 용매를 휘발 시킨 후 FTIR을 측정하시면 됩니다. 시료 두께가 매우 얇으면 FTIR 측정의 스캔 수를 증가시키면 됩니다.
Signal/Noise 비는 스캔 수의 제곱근에 비례합니다. 즉 스캔수를 100배 증가시키면 Signal/noise 비는 10배가 됩니다.
2) 시료들을 잘 갈아서 KBr 가루와 섞어서 pellet을 제조하여 측정도 가능합니다. IR의 단파장인 2.5 um보다 입자의 지름이 작아야 좋습니다.