2014-05-13
org.kosen.entty.User@28e8f7bc
김경현(rudgus0720)
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제가 실험을 통해 합성한 물질이 있는데, P를 포함한 이미다졸링 분자 입니다.
근데 이것을 매번 TLC에 찍을때 마다 긴 기둥이 생기고 물질이 분리가 되지 않습니다.
에틸아세테이트:헥산 의 경우는 아예 전개되지 않구요..
거의 대부분의 용매를 다해보았는데 이런 현상이 생깁니다.
어떤 문제가 있는걸까요..? 소중한 답변 기다리겠습니다.!!
근데 이것을 매번 TLC에 찍을때 마다 긴 기둥이 생기고 물질이 분리가 되지 않습니다.
에틸아세테이트:헥산 의 경우는 아예 전개되지 않구요..
거의 대부분의 용매를 다해보았는데 이런 현상이 생깁니다.
어떤 문제가 있는걸까요..? 소중한 답변 기다리겠습니다.!!
- 유기화학
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2014-05-14- 3
반갑습니다.
TLC에서 끌림이 있다는 것은 크게 overloading과 tailing 두 가지 정도로 원인을 찾을 수 있습니다.
overloading은 너무 많은 양(또는 농도)을 spotting해서 생기는 현상으로 쉽게 확인이 가능합니다. tailing은 화합물의 polarity가 높거나 이동상의 polarity가 상대적으로 낮은 경우 주로 발생합니다. 시료에 대한 이동상의 용해도가 너무 낮을 때도 일어날 수 있습니다.
제가 추측하기론 tailing일 것 같습니다. 우선 전개용매로 chloroform/Methanol system을 사용해보실 것을 권합니다. MeOH의 양을 조절해서 끌림이 없이 잘 분리되는 조성을 찾아 보세요. 그래도 않되면 AcOH/TFA/NH4OH/TEA 등의 additive를 소량 가해서 분리조건을 찾아보세요. 분리할 화합물의 성질에 맞춰 additive를 선정하시면 되겠습니다.
그래도 안되면 deactivated silica TLC를 사용해보시거나 RP-TLC 또는 alumina TLC를 사용해보싶시요.
분리조건은 경험이 중요한데 시도와 생각을 많이 하는 것이 중요 합니다. 어떤 메커니즘에 의해 분리가 이루어지는지, 고전상 마다 어떤 특징이 있는지, additive는 어떤 작용을 하는지, 시료 화합물의 성질은 어떤지 등등......
도움이 되셨길 바랍니다.
답변 감사 합니다 ^^