2014-07-05
org.kosen.entty.User@5d8dfa8e
방지훈(haru9900)
- 2
첨부파일
안녕하세요.
첨부한 구조에 대한 pK 값을 구하고자 합니다.
실험은
1) PQQ를 resin(DEAE,음이온 교환수지) 에 binding 시켜 0.65M NaCl 로 elution 합니다.
2) 그리고 elution 된 액을 pH 3으로 침전 시켜 결정을 만들었습니다.
그런데 만들어진 결정이 disodium foam 인지 trisodium foam인지 모르겠습니다.
구조를 보면 H자리에 Na가 붙을 수 있는 자리가 3곳인데
시중에 판매하는 제품은 대부분 disodium salt 형입니다.
H 각각의 pK 이 값이 다를 수 있다고 하는데 이로 인해 안정한 구조가 disodium foam 인지...
질문은
1) H각각의 PK값을 구하고자 하는데 ㅠㅜ 도움을 ,,,
2) 위의 PQQ라는 물질이 disodium salt와 trisodium salt의 구조에 안정화 차이가 있는지 알고싶습니다.
지금 생각으로는 elution 시 Na가 3개 붙은 tri foam일 꺼 같은데 결정화 과정에서
di foam으로 바뀔꺼 같다는....... 물론 Na 분석은 진행예정이 있습니다(ICP).
화학을 잘몰라서 이렇게 도움 요청합니다 .ㅠㅜ
첨부한 구조에 대한 pK 값을 구하고자 합니다.
실험은
1) PQQ를 resin(DEAE,음이온 교환수지) 에 binding 시켜 0.65M NaCl 로 elution 합니다.
2) 그리고 elution 된 액을 pH 3으로 침전 시켜 결정을 만들었습니다.
그런데 만들어진 결정이 disodium foam 인지 trisodium foam인지 모르겠습니다.
구조를 보면 H자리에 Na가 붙을 수 있는 자리가 3곳인데
시중에 판매하는 제품은 대부분 disodium salt 형입니다.
H 각각의 pK 이 값이 다를 수 있다고 하는데 이로 인해 안정한 구조가 disodium foam 인지...
질문은
1) H각각의 PK값을 구하고자 하는데 ㅠㅜ 도움을 ,,,
2) 위의 PQQ라는 물질이 disodium salt와 trisodium salt의 구조에 안정화 차이가 있는지 알고싶습니다.
지금 생각으로는 elution 시 Na가 3개 붙은 tri foam일 꺼 같은데 결정화 과정에서
di foam으로 바뀔꺼 같다는....... 물론 Na 분석은 진행예정이 있습니다(ICP).
화학을 잘몰라서 이렇게 도움 요청합니다 .ㅠㅜ
- pK
- na
- 화학구조
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
이배훈님의 답변
2014-07-05- 0
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PQQ pKa 값
- 0.3 (pyridyl nitrogen)
- 1.6 and 2.2 for the carboxylic groups in the pyridine ring
- 3.3 for the carboxyl group in the pyrrole ring
- 10.3 for the pyrrole nitrogen
pH 3에서 침전을 했으면 pH-Pka=log[(COO-)/(COOH)]
Pyriding링은 COO-Na로 존재하겠네요.
pyrrole링에 있는 COOH/COO-Na가 거의 절반 존재하는 것으로 생각됩니다.
(pH와 pKa 값이 같으면 COOH와 COO- 절반씩 존재합니다. 1=log[(COO-)/COOH)]; [COO-]=[COOH]
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답변
조윤환님의 답변
2014-07-07- 0
첨부파일
반갑습니다.
pKa 값은 화합물의 성질에 따라 다양한 방법으로 측정할 수 있습니다.
가장 대표적인 방법으로는 Potentiometry, Conductometry, UV spectrometry, HPLC, NMR 등을 이용해서 측정하는 방법이 있습니다.
각각의 측정법은 대상 물질의 용해도 등의 물리화학적 성질에 영향이 커서 각 방법 마다 측정이 가능한 경우와 그렇지 못한 경우가 있습니다. 원리에 따라 직접 측정법과 간접 측정법으로 나눌 수 있는데......PQQ처럼 다해리상수를 나타내는 물질의 경우 해리상수값이 어떤 기능단의 것인지 확실하게 규명하기 어려운 경우도 많습니다.
PQQ의 경우 많은 연구가 이루어진 화합물이고, 다양한 데이터가 축적되어 있는 만큼 문헌을 찾아 참고하시는 것이 좋겠습니다.
앞서 답변을 주신 분께서 pKa값을 알려주셨습니다. 이 값을 토대로 추측해보면 pH 3.0에서 석출된 화합물은 3개의 카복실산 그룹이 모두 protonation된 형태(PQQ)일 가능성이 높습니다. 이 pH에서 PQQ의 존재 비율은 50% 가량이고, 나머지는 PQQ-Na와 PQQ-2Na 형태의 화학종으로 존재할 것입니다.
따라서 PQQ 형태로 순수하게 얻으시려면 적어도 pH < 1 에서 석출시켜할 것으로 보입니다.
PQQ는 화학적 합성을 통해 제조된 제품이 널리 사용되고 있는 것으로 파악됩니다.
3가지 이상의 화학적 합성법이 발견되는 것으로 보아 더 다양한 방법이 연구되어 있을 것으로 예상됩니다.
국제특허 WO 2006102642 A1에 보면 10여 단계 이상의 합성과정을 거쳐 합성이 이루어지는데, 맨 마지막 정제 과정이 황산 용액에 녹였다가 석출시키는 과정입니다. 앞 부분에서 PQQ-xK 형태로 얻은 것을 PQQ 형태로 얻기 위한 것으로 보입니다. 참고하시길....
그리고 마지막으로 sigma-aldrich에서 disodium form 이외에 free acid form도 판매합니다.