2014-07-15
org.kosen.entty.User@49274833
최강윤(dgm4004)
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벤젠고리에 다이올이 붙은 것을 합성하였습니다.
MC로 추출을 햇는데 MC가 product에 잡혀 evaporator로 날아가지 않습니다.
MC를 날릴 방법을 여쭈어 봅니다.
MC로 추출을 햇는데 MC가 product에 잡혀 evaporator로 날아가지 않습니다.
MC를 날릴 방법을 여쭈어 봅니다.
- evaporator
- dichloromethane
- 용매
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답변 3
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답변
이배훈님의 답변
2014-07-15- 0
MC의 비점이 39.6 °C 라서 쉽게 날라가던데요.
product 이 비점이 높고, volatile 하지 않다면
상온에서 vacuum pump에 하루만 두어도 다 날라갈 것 같습니다.
* MC로 추출하셨다면 anhydrous sodium sulphate로 수분 잡고 필터후 evaporation 그리고 진공으로 하루 날리면 다 제거 될 것입니다. -
답변
이경인님의 답변
2014-07-15- 0
한가지 가설입니다만...
합성하신 성분은 MC에 잘 용해되지 않을 것 같습니다.
물론 말씀하신 부분만으로 완전한 설명이 어려울 수 도 있겠지만, 벤젠링에 diol이 결합된 것이라면 상당이 극성이 높아서 물에 잘 녹는 성분일 것으로 판단되는데요...
그렇다면 추출이 확실히 MC로 진행한 것이 맞는지 먼저 확인해 볼 필요가 있어 보입니다.
혹시나 물과 같은 극성 용매를 MC로 오인하셨다면 농축이 잘 되지 않는 부분이 설명되기는 합니다. -
답변
조윤환님의 답변
2014-07-15- 0
반갑습니다.
dichloromethane(methylene chloride; MC)는 비점이 낮기 때문에 비교적 잘 제거되는 용매 입니다. 하지만 그런데도 불구하고 잘 제거되지 않는다면 농축과정에서 고점성 물질이 생성되는 경우가 아닐까 생각합니다.
생성물이 고체라면 다른 용매로 재결정을 하면 쉽게 제거할 수 있습니다.
고점성 물질이 아니고, 결정성 물질인데도 MC가 잘 제거되지 않는 경우는 용매화물 (solvate)를 의심해 볼 수 있습니다. 용매가 결정격자 안에 들어가 있는 경우로 reflux 조건에서 대상 화합물을 일부만 녹일 수 있는 용매로 하루밤 정도 환류시키면 용매가 빠져나오기도 합니다.
참고하시길.