2014-07-17
org.kosen.entty.User@7645ce17
김경현(rudgus0720)
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제가 어떠한 물질을 합성하여 impurity가 너무 많은 것 같아 재결정을 실시 해주었습니다.
ethanol에는 비교적 녹는 편이라 40% aqueous ethanol을 사용해주었는데
결국 결정이 생기지 않았습니다. 그래서 이 용매를 날려주어 product를 다시 회수 하려고 하는데
ethanol을 더 많이 첨가하여 evaporator로 날려주면 되는지, 아니면 더 좋은 방법이 있는지 알고 싶습니다. 그리고 재결정으로 얻는 방법이 많이 어려운건지, 다른 방법으로 정제 하는 것이 좋은 것인지 알고 싶습니다.
ethanol에는 비교적 녹는 편이라 40% aqueous ethanol을 사용해주었는데
결국 결정이 생기지 않았습니다. 그래서 이 용매를 날려주어 product를 다시 회수 하려고 하는데
ethanol을 더 많이 첨가하여 evaporator로 날려주면 되는지, 아니면 더 좋은 방법이 있는지 알고 싶습니다. 그리고 재결정으로 얻는 방법이 많이 어려운건지, 다른 방법으로 정제 하는 것이 좋은 것인지 알고 싶습니다.
- 유기합성
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답변 4
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답변
이배훈님의 답변
2014-07-17- 1
첨부파일
1. 에탄올로 여러번 갈아주어 날리면 물과 함께 날라가 회수 가능합니다. (물을 완전히 제거는 진공건조 또는 desicator 보관)
2. 재결정은 try and error로 해야할 것 같습니다. (양용매와 불용매를 여러개로 선택하여/ 온도 조건도 바꾸어 가면서요)- 물론 문헌에 보고된 물질이면 문헌에 따라 시도하는 것이 최선이구요)
2. 불순물이 따라 칼럼/추출/침전를 통해 다시금 정제할 수 있다고 생각합니다. (먼저 어떤 불순물이 나오는지 확인하는 것이 필요한 거 같습니다.) -
답변
이민경님의 답변
2014-07-17- 1
문헌을 통해 참고하시는 것이 가장 좋은 방법이지만, 보고가 되지 않은 물질이라면
우선 용매나 온도 등에 따른 용해도곡선을 그려보시는게 좋습니다.
그래야 재결정에 유리한 조건에 대해 감을 잡을 수가 있습니다.
참고로 결정화가 잘되게 하기 위해서 냉각시키는 방법이나 비용매를 이용해 석출시키는 방법도 고려해보셔도 좋을것 같습니다. -
답변
조윤환님의 답변
2014-07-17- 1
재결정은 용매의 조성이 매우 중요합니다.
님께서 사용하신 방법은 잘 녹는 용매에 녹여 놓고 잘 녹지 않는 용매를 일정량 넣어 석출시키는 방법을 사용하신 것으로 보입니다.
이때 용해도를 가늠하는 것이 중요하죠. 잘 녹지 않는 용매를 넣을 때도 어느 정도 넣을지 결정을 해야 하는데, 넣어 가면서 석출될 기미가 보이는지 확인할 필요가 있습니다.
결정을 얻지 못했다고 하셨는데, 물을 너무 많이 넣었다면 층분리 등이 일어났을테고, 부족했다면 전혀 결정이 생성되지 않았을 겁니다.
후자라면 물을 조금씩 더 넣어 봐서 결정 생성여부를 더 확인해보시길 권합니다. -
답변
서병일님의 답변
2014-09-01- 0
재결정이란 용매에 용해도 차이를 이용해서 목표물질을 순도 높게 분리하는 것입니다.
따라서 포화상태로 충분히 녹인 후 용매를 날려보내어 어느정도 용매가 남아있을때 용매를 따루어 내어 버려야 합니다(용매가 줄어듬에 따라서 포화도가 낮아진 만큼 석출되는 원리) 그래서 이유는 필요 물질이 아닌 극소량의 이물질이 녹아 있기 때문이며 용매가 모두 날아 가게 두면 결국 극마량의 불순물이 같이 남게되어 재결정 전이나 마찬가지 겠지요. 결정이 어느정도 보이면 약간의용매응 다루어 내고 진공오븐에서 용매를 완벽히 날려 보내면 됩니다.
결정을 얻지 못했다고 하셨는데, 물을 너무 많이 넣었다면 층분리 등이 일어났을테고, 부족했다면 전혀 결정이 생성되지 않았을 겁니다.