지식나눔

selenium 검출을 위한 methylene blue reduction test

잔여  selenium을 확인하기 위해서 Methylene Blue Reduction Test(MBRT)를 시행 중입니다.

기본 과정은 아래와 같습니다.

1. 5ml의 환원용액[20% (w/v) 1-thioglycerol in 0.2N phosphate buffer(pH 5.5)]에 시료(inorganic selenium을 포함하고 있는)를 넣는다.
2. 밀봉상태에서 10초간 섞어준다.
3. 3분 후, Mehthylene Blue 용액(2% w/v in DW)을 2방울 떨어뜨린다.
4. 밀봉상태에서 10초간 섞어준다.
5. 무색으로 전환되는 시간을 측정한다.

이 때 methylene blue가 탈색되는데 걸리는 시간에 따라서
0분       :  10ppm 이상
0.5~7분 :  10ppm 
15~20분 : 매우 소량
으로 구분합니다. (eg. control sample은 90~150분 가량 걸림)

헌데 문제는 아무런 시료를 넣지 않고도
환원용액에 methylene blue를 한방울 떨어뜨렸을 때 MB가 완전히 탈색 되는데까지 3분정도 밖에 걸리지 않는다는 것입니다.

제 경우  0.2N Phosphate Buffer는 1N KH2PO4와 1N K2HPO4를 가지고 pH 5.5가 되게 200ml을 만들었고, 그 다음 1L가 되도록 DW로 희석하였습니다.
여기에 90% 1-thioglycerol이 20g 들어가게 계산하여 100ml의 환원용액을 만들었습니다.

어느 부분이 문제가 되는지 잘 모르겠습니다.
화학적으로 문제가 있는건지 혹은 이런 반응이 정상적인 반응인지 아시는 고수님이 계시다면 답변 좀 부탁드립니다.

P*S  제 경우 5ml의 환원용액에 20ul의 MB용액을 넣고 반응 시켰습니다.
        또 탈색 중엔 투명한 용액이 완전히 탈색 된 후에는 용액 내에 불투명한 하얀 부유물 같은
        물질이 생깁니다. 뭔가 관련이 있을지.... 
 
  • methylene blue
  • thioglycerol
  • selenium
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