지식나눔

polyimide 합성에 대해서 여쭙겠습니다

제가 연구실에서 polyimide를 제작하는데 있어 polyamic acid 형태의 개환 중합을 통한 polymerization을 연구 하고 있습니다. 제가 여쭙고자하는 질문은 2가지 입니다.

우선 첫번째는 합성하는데 있어 용액의 색이 검은색으로 변하는데 있어 곤란함을 가지고 있습니다 (예전에는 노란색). 또한 polymerization 을 통해 viscosity(점도)의 상승을 확인 하였는데 어느 순간부터 매우 낮은 점도를 보입니다. 그 이유를 알고 싶습니다 (점도는 control이 가능할까요?)

두번째는 monomer의 수분 문제로 추측을 하고 있습니다만 anhydride의 경우 감압 고온에서 수분제거를 시도 할 경우 고리가 깨지는 현상을 보이지는 않을까 걱정입니다. 예전에 시도는 해보았으나 anhydride의 색이 변질 되는 것을 확인 해서 중도 포기 했습니다.

너무 장황하게 질문을 여쭙지만 좋은 답변 부탁드립니다. 너무 궁금합니다.
  • polyimide
  • 합성
  • monomer
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답변 1
  • 답변

    김상우님의 답변

    변색의 이유는 아마도 모노머의 순도 때문이 아닌가 싶습니다.
    특히 디아민에 의한 변색이 가장 흔한데 PDA 계의 모노머들은 산화되어 쉽게 색이 변하고 짙어지는 경향이 있습니다.
    모노머를 감압 승화 시켜 정제하는것이 가장 일반적인데 번거롭기 짝이 없지요.
    점도의 하강은 수분에 의해 디언하이드라이드가 깨졌을 가능성이 가장 큽니다.
    이때문에 요즘같이 습도가 높은 여름철, 장마철은 중합을 가능하면 피하지요.
    만약 하더라도 초자를 고온에서 건조시키고 용매도 가급적 탈수시키는 것이 좋습니다.
    디언하이드라이드를 고온 감압건조하면 확실히 수분을 제거하기 쉽습니다.
    반응 전일 디언하이드라이드를 감암건조시켜 중합에 사용하는것이 좋습니다.
    색이 약간 짙어질 수는 있는데 순도에는 큰 영향이 없을 것입니다.
    변색의 이유는 아마도 모노머의 순도 때문이 아닌가 싶습니다.
    특히 디아민에 의한 변색이 가장 흔한데 PDA 계의 모노머들은 산화되어 쉽게 색이 변하고 짙어지는 경향이 있습니다.
    모노머를 감압 승화 시켜 정제하는것이 가장 일반적인데 번거롭기 짝이 없지요.
    점도의 하강은 수분에 의해 디언하이드라이드가 깨졌을 가능성이 가장 큽니다.
    이때문에 요즘같이 습도가 높은 여름철, 장마철은 중합을 가능하면 피하지요.
    만약 하더라도 초자를 고온에서 건조시키고 용매도 가급적 탈수시키는 것이 좋습니다.
    디언하이드라이드를 고온 감압건조하면 확실히 수분을 제거하기 쉽습니다.
    반응 전일 디언하이드라이드를 감암건조시켜 중합에 사용하는것이 좋습니다.
    색이 약간 짙어질 수는 있는데 순도에는 큰 영향이 없을 것입니다.
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