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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2014-09-04- 2
반갑습니다.
일단 peak를 읽어내는 부분에 대해선 생각하신 방법이 맞습니다.
functional group에 대한 부분은 전공자들도 IR spectrum만 가지고 판단하는 것이 쉬운 일이 아닙니다. 스펙트럼을 해석하는 것 자체가 퍼즐 조각을 이리저리 맞추는 작업과 유사히기 때문이죠.
우선 샘플에 대한 정보가 하나도 없네요. 샘플링 방법은 어떤 것을 사용했는지, 시료는 고체인지, 용액인지, 아니면 기체인지 등. 뭔가 힌트가 될만한 것이 있어야 퍼즐을 풀어 나가기 쉽습니다.
첨부하신 스펙트럼 2장에 대해 말씀드리죠.
공통적으로 2400 cm-1 부근에 나타난 피크는 측정 전에 CO2 correction을 하지 않아서 나타난 피크로 보입니다. 그리고 전체적으로 %T가 좀 낮게 나왔습니다. 베이스라인이 80~90% 정도 나오게 농도를 조절해서 측정하는 것이 좋습니다.
스펙트럼의 상태로 판단하건데 순수한 물질은 아닌듯 하고, 샘플의 균질도도 그리 좋은 편은 아닌 것 같습니다. -
답변
서병일님의 답변
2014-09-04- 2
IR 은 기능기를 해석하여 분자 구조를 추정하는 정량분석 도구 입니다
ㅇ1번 스펙트럼
- 3480 :NH, OH 인듯보입
- 2400 : -CN, N-NN,
- 1380: -C-CH3 인듯
ㅇ2번 스펙트럼
- 2490, 2450, 2150 피크: 3중결합인듯
- 1650 :c=O 인듯
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< 영역별로본 기능기의 해석>
ㅇ 3700-2700 cm-1: 대부분 수소 stretching vib.영역
ex) -NH, OH : 3700-3100
-CH : 3000-2850
-CHO: 2700
ㅇ 2700-2850 cm-1 : 대부분 3중결합영역
ex) -CN (CN 사이3중결합): 2250-2225
-N+C- (NC 사이 3중결합) : 2180-2120
-CC- (CC사이 3중결합) 2260-2190
-SH: 2600-2500, PH: 2440-2350, SiH: 2260-2090
ㅇ 1950-1550 cm-1 : 2중결합 영역
ex) CHO(케톤) : 1700-1725 RCOOR': 1200
ㅇ 1300-909 cm-1 : 지문영역으로 복잡
ex) C-C , C-O :1250-1000, C-N : 1220-1020
ㅇ 1200 이하: 무기물 주축: H2SO4, H3PO4, HNO3, CO2 등
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박정훈(park1116) 2014-09-04안녕하세요. KOSEN 지식K 담당자입니다. 회원님께서 올린 위 질문은 자료요청에 올리시면 보다 빠른 답변을 받으실 수 있습니다. 감사합니다.
정선용(grace5655) 2014-09-05샘플은
1번은 Nafion dispersion solution 과 DMF 블렌딩 한후에
캐스팅해서 필름을 만든것 입니다.
2번은 산화아연 파우더 입니다.
제가 화학 백그라운드가 아예 없어서
여튼 궁금한점은
첫번째로 nafion 은 PTFE에 술폰산기(?)가 합쳐 진거라고 알고 있는데 못해도 CF2=CF2 , SO3H- 의 peak 을 찾아야 하는데 테이블 봐도 어디에 peak 이 걸려 있는지 확신 하지 못하겠습니다.
두번째로 FT_IR 이 유기화합물 functional group 을 정성적으로 알수 있는 부분이라 알고 있는데, 산화아연은 무기화합물(?) 이니까 뒤쪽(?) 파수 500~1000 사이에 있어야 할것 같은데 일단 100% 산화 아연(~~ 98%)은 아니니까 불순물이 걸릴수 있다 생각 되어 집니다.
마지막으로 , NIST 였던가 미국 표준 센터 (?) 거기 웹사이트 에서 검색을 해보아도 비슷한점을 잘 찾지 못하겠고 , 위키피디아의 테이블과 텍스트북을 봐도 헷갈리기고 답답하기만 하고 , 잘 모르겠습니다.
같 은재료로 된 그래프가 수정된 것이 있는데 게시글의 그래프를 바꾸어 놓겠습니다. 다시한번 참조 해주시면 감사 하겠습니다.
시간 내어
긴글 읽어 주셔서 감사 합니다. -
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황민영님의 답변
2014-09-05- 1
PTFE(?) 또는 산화아연(?)이라면 명확한 3~4개 정도의 피크만 나와야 할것 같습니다만, 피크가 너무 불명확한 내용들이 나옵니다.
전처리와 다른 방법을 통해서 피크르르 깨끗하게 봅아내는게 원칙인듯합니다.
3600내외의 피크는 용제 또는 수분에 의한 잔류피크가 예상보다 강하게 남았을수도 있습니다.
만일 FT-IR모델을 퍼킨엘머의 200또는 400 모델을 이용해서 측정한 경우라면,
좀더 눌러주는 프레스를 가하면 해상도가 좋아질것도 같습니다.
원칙적으로 무기물의경우는 거의 피크가 안나옵니다.
당연히 원자간의 진동이 FT-IR영역을 벗어나서 그리 되는것이겠지만, 제 경험으로는 특정한 피크들이 나오는경우가있습니다, 이것은 해석이 더 쉬울것도 같은데.. 하여간 참조만 하세요 -
답변
조윤환님의 답변
2014-09-05- 1
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반갑습니다.
샘플에 대한 정보를 살펴보고 비교해보니 그림 21의 스펙트럼은 산화아연이 맞습니다.
산화아연의 가장 특징적인 피크인 480 cm-1의 강하고 넓은 피크가 있네요.
3400cm-1부근의 강하고 넓은 피크는 물의 OH 피크 입니다. 수화물이거나 샘플링 과정에서 유입된 것으로 생각합니다.
나머지 작은 피크들은 alkane 계열의 hydrocarbon에서 나타나는 피크로 보입니다. 3400 cm-1 피크와 조합해 보면 알코올이 약간 섞여 있는 것도 같습니다.
참고하시길.
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답변
조윤환님의 답변
2014-09-05- 1
적어 주신 시료에 대한 정보를 바탕으로 스펙트럼을 검토해봤습니다.
결론적으로 말씀드리면 DMF 피크에 nafion 피크가 묻혀 있는 형국입니다. aliphatic alcohol로 보이는 피크도 일부 관찰 됩니다. 물도 관찰되고요. 피크에 대한 제 생각은 다음과 같습니다.
물 + 알코올 OH : 3400 부근의 broad peak
aliphatic part of alcohol + DMF : 2900, 2300 부근
DMF : 2800, 2200, 1400, 1100, 600
S=O : 1200, 900
nafion에 대해선 참고할만한 스펙트럼을 찾지 못해서 텍스트북에 나오는 테이블을 참고했기 때문에 제 추측 입니다.
스펙트럼의 정보를 종합해볼 때 전체적으로 DMF를 포함한 용매가 많이 잔존하는 것으로 보입니다. 참고하시길.
샘플은
1번은 Nafion dispersion solution 과 DMF 블렌딩 한후에
캐스팅해서 필름을 만든것 입니다.
2번은 산화아연 파우더 입니다.
제가 화학 백그라운드가 아예 없어서
여튼 궁금한점은
첫번째로 nafion 은 PTFE에 술폰산기(?)가 합쳐 진거라고 알고 있는데 못해도 CF2=CF2 , SO3H- 의 peak 을 찾아야 하는데 테이블 봐도 어디에 peak 이 걸려 있는지 확신 하지 못하겠습니다.
두번째로 FT_IR 이 유기화합물 functional group 을 정성적으로 알수 있는 부분이라 알고 있는데, 산화아연은 무기화합물(?) 이니까 뒤쪽(?) 파수 500~1000 사이에 있어야 할것 같은데 일단 100% 산화 아연(~~ 98%)은 아니니까 불순물이 걸릴수 있다 생각 되어 집니다.
마지막으로 , NIST 였던가 미국 표준 센터 (?) 거기 웹사이트 에서 검색을 해보아도 비슷한점을 잘 찾지 못하겠고 , 위키피디아의 테이블과 텍스트북을 봐도 헷갈리기고 답답하기만 하고 , 잘 모르겠습니다.
같 은재료로 된 그래프가 수정된 것이 있는데 게시글의 그래프를 바꾸어 놓겠습니다. 다시한번 참조 해주시면 감사 하겠습니다.
시간 내어
긴글 읽어 주셔서 감사 합니다.