2014-09-10
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이수환(nasarang08)
- 5
위의 컴파운드를 LC Mass 분석을 실시하여 위의 스펙트럼을 얻었습니다.
정확한 해석을 좀 부탁 드립니다.
- LC
- Mass
- 해석
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답변 5
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답변
이수환님의 답변
2014-09-10- 2
첨부파일
LC Mass 분석은 완전초보 입니다.
첫번째 스펙트럼은 m/z 350이 main으로 나왔기 때문에 그 물질이 맞고
m/z 370이 두번째로 세기가 크고 1~4의 물질도 포함되어
있다. (이렇게 해석하나요?)
왼쪽과 오른쪽 시료는 동일 시료입니다.
이수환(nasarang08) 2014-09-10죄송합니다. 왼쪽 370은 "오타" 입니다.
왼쪽 오른쪽 동일한 LC-MS 스펙트럼 입니다.
그런데 결과가 상이한것 같아서요......(일단 해석할줄을 모르는게 제일문제 입니다.) -
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이경인님의 답변
2014-09-11- 2
(우선 두 spectrum이 동일한 그림파일을 활용하여 그리다보니 350과 370 m/z 값의 위치와 크기가 구분하기 모호하긴 합니다만, 첫 번째에서 가장 큰 이온이 350이고 두 번째에서는 370이라는 것으로 표현하신 것이겠지요?)
절대적인 건 아니지만 모분자(350 m/z) 이온 왼쪽의 1,2번 spectrum은 모분자가 조각나면서 발생되는 것으로 이해하시면 됩니다. 3,4번처럼 오른쪽에 있는 모분자량보다 큰 이온들은 이동상과 반응(결합)하여 모분자량보다 커지게 되는 경우와 모분자에서 떨어진 조각 이온들이 반응하여 생성된 것 등으로 나눠지게 됩니다. 문제는 두 spectrum에서 동일하지 않은 350과 370 m/z 양상인데, 이동상이 methanol이나 acetonitrile이 포함되는 경우에 18~20 m/z 정도의 값이 증가(+NH4)된 이온들이 출현하기도 하는데 이 경우가 그런 경우에 해당되는 것으로 추측되며(소숫점 단위의 m/z값 검토가 필요하기는 합니다), 그래서 양쪽 분석 결과가 동일한 모분자량을 가진 성분으로 판단할 수 있을 것 같습니다.
다만 첫 번째와 두 번째 spectrum의 분석 조건(ESI, APCI 또는 이동상 조성 등)이 어떻게 되는지 정확치 않아서 단정하기는 어려우며, 350과 370 m/z 크기 차이가 너무 분명하여 분자량은 동일하지만 구조적 차이가 존재하는 성분일 가능성도 있어 보입니다. -
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이상후님의 답변
2014-09-11- 2
왼쪽과 오른쪽의 ion spectrum을 보니, 피크 모양과 intensity가 거의 비슷한 것으로 보아서 아마도 같은 스펙트럼으로 보입니다. 그런데 molecular ion이 350인 것으로 보아서, M+ 또는 M- 형태가 왼쪽 스펙트럼의 ion으로 추정됩니다만, 현재로서 m/z 370은 쉽게 해석이 되지 않습니다.
추정해 보건데, [M+Na-H]- 또는 [M+Na-2H]- 의 ion으로 생각됩니다. 그런데 m/z 350을 기준으로 1, 2 피크는 350의 ion fragmentation된 피크인 것 같으나, 오른쪽의 3, 4 피크는 m/z 값이 명확히 표시가 안되어 있어서 정확하게 어떤 피크라고 단정지을 수는 없습니다. 가끔씩 NH4+ adduct나 이동상 용매가 adduct 형태로 나타날수는 있으나 흔치 않은 경우입니다. 그리고 3,4번 피크의 간격으로 보아서 NH4 adduct는 아닌거 같습니다. 다른 가능성은 real 피크가 아닌 유령피크(ghost peak: 데이타 해석상의 의미 없는 피크)일 가능성도 있습니다. 또 다른 가능성은 m/z 350을 기준으로 M+Na, M+K, M+2Na, M+2K 같은 adduct 피크일 수도 있습니다. 1,2,3,4번 피크의 m/z값을 정확히 알 수 있다면 어느 정도 해석이 가능할 수 있겠지만 현재로서는 추정해서 답변을 드려야 될 거 같군요.. -
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서병일님의 답변
2014-09-10- 1
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LC-MS는 LC로 분리된 원하는 피크를 선택해서 MS로 분석했을 것입니다
박스 2개 내 적색으로 1---, 2---로 찍힌거 보니 LC 피크1과 피크2를 각각 찍은 것인지 아니면
박스 1,2가 하나의 MS인지 불분명합니다.
<해석1>
LC 한개의 분리피크를 선택해서 m/z가 350, 370 및 1,2,3,4,가 나왔다면 모두 이온화되어 조각 이온들입니다. 4가 어미이온입니다.
.
<해석2>
LC 각각 두 피크에 대한 것이라면(두 박스 내 적색 글씨1, 2 로 보아) 어미이온 피크는 각각 4번 피크가 되는 것이죠 남어지는 intensity가 크도 딸이온들입니다. 다른 물질이 아닙니다. 한물질에서 나온 다른 이온들입니다. 즉 350 이온이 주종을 이루는 물질에서 1,2,3,4가 나왓고 또 370 이온이 주종을 1,2,3,4 이온이 나온 것입니다.
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답변
이수환님의 답변
2014-09-11- 1
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답변에 감사드립니다.
위 스펙트럼이 mass 스펙트럼이 맞다면 두 스펙트럼이 동일 하네요. mass spectrum인지 chromatogram인지 분명히 해주시기 바랍니다. mass spectrum 이라면 좌측 스펙트럼처럼 m/z 350 peak이 m/z 370 보다 우측에 나오는 일은 없습니다.