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지식나눔

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PMMA 합성에 관해

2014-09-30 org.kosen.entty.User@14bf0dfc 김초희(firsthappy12)
  • 3
고분자공학이나 화학전공분야에서 학부생때
일반적으로 하는 PMMA 합성법에 대해 아시는 분 답변 부탁드리겠습니다.
MMA와 AIBN or BPO를 사용하여 합성해보고싶은데
자료들이 다 유료네요.........ㅠㅠ
아시는 분 답변 부탁드려요~
  • Methylmethacrylate
  • AIBN
  • PMMA
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
  • 답변

    이배훈님의 답변

    2014-09-30
    • 2

    첨부파일

    첨부 자료

    시간당 PMMA 반응정도 확인 실험.
    시간당 중합 정도를 확인할 필요가 없으면 2-3 시간 후 반응을 종결후 work-up하면 됩니다.

    Bulk Polymerization of MMA with AIBN (Trommsdorff-Norrish Effect) 
     
    SAFETY PRECAUTIONS 
    Dangerous chemicals are used in this experiment. AIBN is oxidant (O), harmful (Xn), irritant (Xi); the monomer is harmful (Xn); DCM, methanol are harmful (Xn), toxic (T), flammable (F). 
    The polymerization is highly exothermic and has to be conducted in the fume hood wearing personal safety equipment at all time.  

    Azobisisobutyronitrile (AIBN) 
    Methyl methacrylate (MMA) 
     
    PROCEDURE 
    6.09x10-4 mol AIBN and 9.99x10-2 mol of freshly distilled methyl-methacrylate (MMA) are 
    added into a 25 mL round bottom flask, and shaken carefully to dissolve the initiator. Oxygen is removed by bubbling inert gas (nitrogen, argon) via a syringe through the solution. Using a 2 mL pipette, the solution is divided into five portions (3 with 2 g and 2 with 1 g) and filled into five 10 mL vials. Oxygen has to be removed again and the vials are closed with covers (do not forget to add the magnetic stir bars). The polymerization reaction is carried out in an oil bath at 70 °C (exact temperature control is important!!!). After 10, 20, 30 minutes one of  the 2 g test tubes is removed from the oil bath and cooled down in an ice/salt bath. One of the 1 g test tubes is removed when gas is generated (bubbles). Write down the time (ca. 40-50 min) and take out the last sample 2 min later. 
     
    Work up: Dilute each of the samples with 2-5 ml dichloromethane. By dropping each of 
    these solutions into 50 ml of stirred methanol, the polymers are precipitated. The 
    precipitates are filtered with suction, washed with methanol and dried overnight at 60 °C in 
    a vacuum oven. The next day the polymers are weighed. 
    답변수정
    첨부 자료

    시간당 PMMA 반응정도 확인 실험.
    시간당 중합 정도를 확인할 필요가 없으면 2-3 시간 후 반응을 종결후 work-up하면 됩니다.

    Bulk Polymerization of MMA with AIBN (Trommsdorff-Norrish Effect) 
     
    SAFETY PRECAUTIONS 
    Dangerous chemicals are used in this experiment. AIBN is oxidant (O), harmful (Xn), irritant (Xi); the monomer is harmful (Xn); DCM, methanol are harmful (Xn), toxic (T), flammable (F). 
    The polymerization is highly exothermic and has to be conducted in the fume hood wearing personal safety equipment at all time.  

    Azobisisobutyronitrile (AIBN) 
    Methyl methacrylate (MMA) 
     
    PROCEDURE 
    6.09x10-4 mol AIBN and 9.99x10-2 mol of freshly distilled methyl-methacrylate (MMA) are 
    added into a 25 mL round bottom flask, and shaken carefully to dissolve the initiator. Oxygen is removed by bubbling inert gas (nitrogen, argon) via a syringe through the solution. Using a 2 mL pipette, the solution is divided into five portions (3 with 2 g and 2 with 1 g) and filled into five 10 mL vials. Oxygen has to be removed again and the vials are closed with covers (do not forget to add the magnetic stir bars). The polymerization reaction is carried out in an oil bath at 70 °C (exact temperature control is important!!!). After 10, 20, 30 minutes one of  the 2 g test tubes is removed from the oil bath and cooled down in an ice/salt bath. One of the 1 g test tubes is removed when gas is generated (bubbles). Write down the time (ca. 40-50 min) and take out the last sample 2 min later. 
     
    Work up: Dilute each of the samples with 2-5 ml dichloromethane. By dropping each of 
    these solutions into 50 ml of stirred methanol, the polymers are precipitated. The 
    precipitates are filtered with suction, washed with methanol and dried overnight at 60 °C in 
    a vacuum oven. The next day the polymers are weighed. 
    김초희(firsthappy12) 2014-09-30

    감사합니다.^^

  • 답변

    이배훈님의 답변

    2014-09-30
    • 1

    첨부파일

    기본개념
    1. AIBN/ BPO 정제
    2. 용매 와  monomer 중에서 산소제거 (산소: 라디칼 중합 반응저해) 질소하에서 반응 진행
    3. 반응온도 설정 (AIBN:65 도 BPO: 90 도 이상)
    4. 정제

     
    답변수정
    기본개념
    1. AIBN/ BPO 정제
    2. 용매 와  monomer 중에서 산소제거 (산소: 라디칼 중합 반응저해) 질소하에서 반응 진행
    3. 반응온도 설정 (AIBN:65 도 BPO: 90 도 이상)
    4. 정제

     
    김초희(firsthappy12) 2014-09-30

    감사합니다.^^

    김초희(firsthappy12) 2014-09-30

    좀 더 쉬운 합성법은 없나요? 학부생들 실험과목에서 하는 그런 level의...

  • 답변

    김성원님의 답변

    2014-10-02
    • 1

    첨부파일

    안녕하세요.
    이전 분이 친절하게 답변해 주셨지만,
    MMA에는 산소반응억제를 위한 inhibitor가 있어서 그냥 사용하면 중합이 잘 안됩니다.
    Vacuum distillation 하셔야 할 것 같습니다.
    AIBN이나 BPO 같은 개시제 정제는 2회 이상 하셔야 합니다.
    Solvent degassing은 N2나 Ar2 gas로 최소 20분 이상 bubbling 필요합니다.
    MMA 농도가 너무 높으면 degassing 때 침전이나 결정이 발생할 수 있으며, 중합 후 회수가 불가합니다.
    Bulk로 하면 반응기를 깨서 workup 해야 하니 참고하세요.

    학부생 수업을 위해서는 정제의 번거로움이 덜한 acrylamide 같은 것을 추천합니다.
    물론 단량체는 독성이 강하니 주의해야 하지만요.
    분자생물학 할 때 사용하는 acrylamide gel 만드는 kit는 bisacrylamide로 가교하지만 같은 radical polymerization이니 추천합니다.
    답변수정
    안녕하세요.
    이전 분이 친절하게 답변해 주셨지만,
    MMA에는 산소반응억제를 위한 inhibitor가 있어서 그냥 사용하면 중합이 잘 안됩니다.
    Vacuum distillation 하셔야 할 것 같습니다.
    AIBN이나 BPO 같은 개시제 정제는 2회 이상 하셔야 합니다.
    Solvent degassing은 N2나 Ar2 gas로 최소 20분 이상 bubbling 필요합니다.
    MMA 농도가 너무 높으면 degassing 때 침전이나 결정이 발생할 수 있으며, 중합 후 회수가 불가합니다.
    Bulk로 하면 반응기를 깨서 workup 해야 하니 참고하세요.

    학부생 수업을 위해서는 정제의 번거로움이 덜한 acrylamide 같은 것을 추천합니다.
    물론 단량체는 독성이 강하니 주의해야 하지만요.
    분자생물학 할 때 사용하는 acrylamide gel 만드는 kit는 bisacrylamide로 가교하지만 같은 radical polymerization이니 추천합니다.
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