2014-10-06
org.kosen.entty.User@fafca4d
김경현(rudgus0720)
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제가 합성한 물질이 메탄올에 녹지 않는다고 생각 하여 첨가해보았는데 상온에서 녹았습니다.
그래서 일단 살짝 가열하고 식힌 뒤에 보니 결정이 형성되어있었습니다.
그런데 이러한 결정생성이 될 때도 있고 전혀 생성되지 않을 때도 있는데, 왜 그런것인지 모르겠습니다. 조금이라도 생성 되어야 하는 것이 아닌가 라는 생각하는데, 잘 생성 되거나 전혀 생성되지 않으니 다소 혼란스럽습니다.(결정생성 한 것을 확인 하였을 때 제가 합성한 물질임을 확인 하였습니다)
그럼 답변 부탁드리겠습니다 !
그래서 일단 살짝 가열하고 식힌 뒤에 보니 결정이 형성되어있었습니다.
그런데 이러한 결정생성이 될 때도 있고 전혀 생성되지 않을 때도 있는데, 왜 그런것인지 모르겠습니다. 조금이라도 생성 되어야 하는 것이 아닌가 라는 생각하는데, 잘 생성 되거나 전혀 생성되지 않으니 다소 혼란스럽습니다.(결정생성 한 것을 확인 하였을 때 제가 합성한 물질임을 확인 하였습니다)
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- 유기화학
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 5
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답변
이배훈님의 답변
2014-10-06- 2
첨부파일
결정은 용매의 양, 양용매와 비용매의 비율, 온도, 및 시간 의 영향을 받습니다.
메탄올 용매를 사용하셨기 때문에 온도를 더 낮추고 (-20 oC) 보통 overnight 시키면 대부분
결정 생성을 촉진할 수 있습니다. -
답변
조윤환님의 답변
2014-10-07- 2
반갑습니다.
재결정 조건이 다소 불안정한 것이 아닌가 싶습니다. 즉 재현성이 낮은 재결정 조건이 아닐까 생각합니다. 재결정은 lbh217 선생님이 말씀하신 것처럼 영향을 주는 인자가 매우 많습니다. 재결정하려고 하는 시료의 불순물 조성이 조금 달라져도 잘 않되는 경우가 있습니다.
다행히 재결정을 통해 결정성 고체를 확보하셨다니 이를 seed로 활용하면 보다 쉽게 재결정이 가능할 것으로 생각합니다. seeding을 하면 무엇보다 결정화에 가장 첫 단계인 핵형성 단계를 해결하게 되므로 보다 쉽게 결정화가 가능해지는 원리 입니다. -
답변
심용호님의 답변
2014-10-08- 2
첨부파일
재결정의 조건에는 여러가지 요인이 관여합니다.
질문의 요지를 보면 거의 같은 조건인데 재결정의 차이가 있다는 의미라고 봅니다.
이는 아주 미세한 불순물 양에 의해서 재결정 과정이 달라지기도 합니다.
다시 표현하면 불순물이 많을수록 농도에도 영향을 줄 수 있는거죠.
재결정은 같은 분자들이 차근차근 쌓이면서 결정을 이룬다고 이해하시면 됩니다.
이 과정에서 불순물들이 분자들 사이에 끼게 되면 결정이 제대로 이루어지지 못하죠. 아니면 결정 사이사이에 색을 띤다거나 결정의 모양이 매끄럽지 못하게 됩니다.
실험으로 확인 하실 수 있습니다.
일차 재결정을 거친 후 얻은 물질들을 잘 걸러내서, 다시 재결정 해보세요. 훨씬 잘 됩니다.
그것을 다시 걸러내서 재결정하면 더욱 깨끗해지면서 재결정이 더 더욱 잘 이루어집니다.
한 세번정도 재결정을 거치면 고순도의 물질을 얻게 됩니다.
참~~ 재결정 용매는 초고급 순도의 용매를 사용하세요. 용매 자체의 불순물로 인해서 여러번 재결정을 해도 제거가 되지 않는 불순물들이 있게 됩니다.
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답변
허윤선님의 답변
2014-10-16- 2
저도 비슷한 경험을 여러번 했습니다.
다른분들이 여러가지 각도에서 잘 설명해주셨지만 저의 경험에 의하면 핵이 형성되어야 재결정이 시작이 되는것 같습니다. 재결정을 하려고 가열해서 녹여준 후 보통 hot 필터과정을 거치면 보통 흔히 핵으로 사용되는 particles들이 다 사라져버리는것 같았습니다.
정말 원시적으로 들릴수도 있겠지만;; 저의 경험에 의하면 cool down 이 다 되었는데도 재결정이 전혀 일어나지 않았다면 단순히 magnetic stir bar를 넣어 빠르게 섞어준다거나 병에 넣어 흔들어주면 어느 순간 결정이 형성되는것을 관찰할 수 있었습니다 ㅋㅋ
마치 어릴때 쓰던 똑딱이 손난로처럼 진짜 빠른속도로 결정이 형성됩니다 ㅋㅋ -
답변
서병일님의 답변
2014-10-19- 1
결정 생성은 무엇보다도 과포화시 생성되는 것이니까
그래서 용액 증발이 무엇보다도 중요하겠죠, 결정이 어느정도 보이면 용액을 버려야 불순물이 줄어드는 겁니다.
생성된 경우는 시료량이 어느정도 된다는 것입니다.
안된 경우는 시료량이 적다거나 아니면 용액이 시료에 비해 너무 많아서 그 point를 못찾은 경우가 있겠죠