2014-10-09
org.kosen.entty.User@53639982
김준헌(wnsgjsdlsms)
- 4
첨부파일
안녕하세요.
화학계 연구실에 종사하고 있는 학생입니다.
다름이 아니라 요새 NMR데이터를 분석하는 과정에서 0.07ppm 에서 peak가 자꾸 나타납니다.
예전에는 TMS가 0.00ppm이었으면 0.07ppm에 무시할 수 있을 정도로 작은 peak가 있었는데,
요즘에는 TMS peak보다 더 큰놈이 떡하니 자리하고 있어서 무시하기도 좀 그런 상황입니다.
NMR을 찍을때는 Chloroform-d를 이용하여 찍고, Chloroform-d는 Aldrich사에서 구매하여 사용중입니다. TMS는 0.03% 비율로 원래 포함되어 있는 제품이고 Aldrich 제품번호는 225789입니다.
혹시나 해서 Chloroform-d만 NMR tube에 담아서 NMR을 찍어 봤는데 0.07ppm에 peak는 없었습니다.
구글에 검색 해 보니 0.07ppm은 trimethylsilyl 작용기라고 나와있는것 같은데,
제가 합성한 유기물이 TMS와 반응하여 methyl기가 하나 떨어질 수도 있나요?
(TMS는 꽤나 안정하여 그럴 가능성이 없을 것 같아서 질문 해 봅니다.)
참고자료로 캡처 파일 첨부합니다.
화학계 연구실에 종사하고 있는 학생입니다.
다름이 아니라 요새 NMR데이터를 분석하는 과정에서 0.07ppm 에서 peak가 자꾸 나타납니다.
예전에는 TMS가 0.00ppm이었으면 0.07ppm에 무시할 수 있을 정도로 작은 peak가 있었는데,
요즘에는 TMS peak보다 더 큰놈이 떡하니 자리하고 있어서 무시하기도 좀 그런 상황입니다.
NMR을 찍을때는 Chloroform-d를 이용하여 찍고, Chloroform-d는 Aldrich사에서 구매하여 사용중입니다. TMS는 0.03% 비율로 원래 포함되어 있는 제품이고 Aldrich 제품번호는 225789입니다.
혹시나 해서 Chloroform-d만 NMR tube에 담아서 NMR을 찍어 봤는데 0.07ppm에 peak는 없었습니다.
구글에 검색 해 보니 0.07ppm은 trimethylsilyl 작용기라고 나와있는것 같은데,
제가 합성한 유기물이 TMS와 반응하여 methyl기가 하나 떨어질 수도 있나요?
(TMS는 꽤나 안정하여 그럴 가능성이 없을 것 같아서 질문 해 봅니다.)
참고자료로 캡처 파일 첨부합니다.
- nmr
- 0.07ppm
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 4
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답변
김고훈님의 답변
2014-10-10- 2
분리하실때 grease를 잘 제거해주면 안나옴니다. -
답변
이배훈님의 답변
2014-10-11- 2
0.07 ppm in CDCl3에서 나타나는 protons 명확하게 silicon grease라고 문헌에 보고되네요.
보통 hydrocarbon은 0.5-1.5 ppm.
다른 사람이 사용하여 vacuum grease가 묻은 초자는 쉽게 제거되지 않고 본인이 vacuum grease를 사용하지 않았더라도 묻어나올 수 있습니다. 제안하고 싶은 것은
원하는 물질을 다시 몇 번 정제 또는 pantane 또는 hexane으로 여러번 washing
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답변
조윤환님의 답변
2014-10-13- 1
silicon grease peaks 피크는 원인을 알 수 없는 경우가 많습니다.
silicon grease peaks 인 것은 다른 분들이 잘 설명해주셨네요.
silicon grease로 오염된 유리 기구를 사용해서 발생할 수도 있고, tube 제작 과정에서 사용된 것이 원인일 수 있습니다.
때문에 시료의 정제도 중요하지만 tube 세척도 매우 중요합니다.
참고하시길.
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답변
김상태님의 답변
2014-10-13- 1
아마도 tetramethylsilane(0.07 ppm) 일 가능성이 큼. 보통 CDCl3 에서 이런 peak이 나타내는데 반응과정에 생기는 산물로 보임
silicon grease말씀하시는것 같은데.. 실험 하면서 silicon grease 넣은 적도 없고 닿은 적도 없습니다 ㅠㅠ 무엇일까요..?