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수지의 정보에 산가라는 단어가 나오네요
산가는 어떤 의미인가요?
- 아크릴 수지 산가
- 고분자
- 산가
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
신동협님의 답변
2014-10-26- 3
합성수지는 그 쓰임새나 특징에 따라 다양한 종류를 가지고 있습니다.
그 중 폴리우레탄은 화학적으로 고분자 사슬 내에 우레탄 결합(~NH-COO~)을 갖는 고분자의 총칭으로 2가 이상의 이소시아네이트(NCO)와 폴리올 등의 반응에 의해 생성됩니다.
폴리우레탄은 사용되는 이소시아네이트와 폴리올의 선택범위가 넓어 elastomer, form같은 연질에서 경질까지 다양한 제품설계가 가능하고, 인장강도, 내마모성 등의 기계적 강도가 우수하며, 가공성이 좋아 의류용, 신발용, 산업용 바퀴를 비롯하여 건축용도로서, 옥상방수재, 실내체육관 바닥재, 육상트랙 등 산업용뿐 아니라 생활용품으로의 응용전개가 넓은 고분자 중 하나입니다.
1. 산가(Acid number)
산가는 폴리올 1g으로부터 얻어진 지방산 혹은 산성물질의 양을 나타내는 수치이며, 시료를 중화시키는데 필요한 KOH의 mg수(mgKOH/g)입니다.
Metrohm은 산가 측정 application으로 다음과 같은 method를 제시하고 있습니다.*사용기기 : Metrohm Titrator군
Exchange unit 또는 dosing unit
연결 가능한 교반기
*사용전극 : 6.0229.100 solvotrode
-전해질 용액은 tetraethylammonium bromide
(c(TEABr)=0.4mol/L in ethylene glycol)을 사용시약
*적정액 : KOH 0.05mol/L in methanol
*보조용액
methanol : dist. water = 3 : 1(부피비)
*Benzoic acid
실험법
① 적정액의 예상 소비량이 1~10ml사이에 오도록 하여 해당 양만큼의 시료를 투입한다.
② 시료의 성상을 균질하게 하여 보조용액을 50ml 투입한다.
③ 기기의 MET mode를 선택하고, 측정 값 중 U(전압)을 선택, MET U 모드를 loading시키고,
전극과 buret tip을 비커 안에 자리하게 한 후 실험을 START 한다.
④ 당량점이 인지되면 STOP을 눌러 실험 종료한다.
⑤ 시료만을 투입하지 않은 상태에서 동일한 방법으로 실험을 실시하여 공시험값으로 정해준다.
<Table 1. 산가 측정시의 parameter setting>
<Result 1. 산가 측정 결과의 예시>
<Figure 1. 산가 측정 그래프의 예시>
§ 결과 계산법
Acid number
= (당량점까지의 적정액 소비량 ml – 공시험시의 적정액 소비량 ml) * 0.05 * 56.1 * 적정액 factor / 시료량
§ 실험 중 주의사항 및 결과 해석
- 적정 실험은 적정액의 Volume으로 함량을 결정하기 때문에 Volume이 너무 적으면 정확한 측정이 어렵습니다.
따라서 다음 사항을 주의하여야 합니다.
① 공시험시에는 적정기에서의 Volume step을 0.1ml이하로 아주 작게 하여 test를 진행합니다.
② 실제 함량 실험시 Volume step은 예상 당량점 ml의 1/10 ~ 1/20 정도로 맞춰줍니다.
예) 예상 당량점 ml가 1.2ml이라면 Volume step은 0.1ml 정도
③ 실험 완료시의 당량점이 매우 소량(0.1~1ml)이라면, 시료를 많이 채취하거나 적정액의 농도를 줄임으로서
적정액 소모량을 증가시켜 실험합니다. 적정액 소모량이 지나치게 적은 경우는 재현성이 불량할 수 있습니다.2. OH가
OH가는 폴리올 1g으로부터 얻어진 아세틸화합물에 결합되어 있는 초산을 중화하는데 필요한 NaOH의 mg수(mgKOH/g)입니다. Metrohm은 OH가 측정 application으로 다음과 같은 method를 제시하고 있습니다.*사용기기 : Metrohm Titrator군
Exchange unit 또는 dosing unit
연결 가능한 교반기
*사용전극 : 6.0229.100 solvotrode
-전해질 용액은 tetraethylammonium bromide
(c(TEABr)=0.4mol/L in ethylene glycol)을 사용시약
*적정액 : NaOH 1mol/L
*보조용액
phthalic acid anhydride(무수프탈산) 1mol/L in anhydrous pyridine
§ 실험법
① 적정액의 예상 소비량이 1~10ml사이에 오도록 하여 해당 양만큼의 시료를 투입한다.
② 시료의 성상을 균질하게 하여 보조용액을 20ml 투입한다.
③ Reflux cooler를 이용하여 130℃에서 45분 정도 가열해주고 식힌다.
④ 기기의 MET mode를 선택하고, 측정 값 중 U(전압)을 선택, MET U 모드를 loading시키고,
전극과 buret tip을 비커 안에 자리하게 한 후 실험을 START 한다.
⑤ 당량점이 인지되면 STOP을 눌러 실험 종료한다.
⑥ 시료만을 투입하지 않은 상태에서 동일한 방법으로 실험을 실시하여 공시험값으로 정해준다.
<Table 2. OH가 측정시의 parameter setting>
<Result 2. OH가 측정 결과의 예시>
<Figure 2. 산가 측정 그래프의 예시>
§ 결과 계산법
OH number
= (공시험시의 적정액 소비량 ml - 당량점까지의 적정액 소비량 ml) * 56.1 * 적정액 factor / 시료량
§ 실험 중 주의사항 및 결과 해석은 산가 측정과 동일합니다.
3. NCO 함량 측정
NCO %는 isocyanate 시료에 들어있는 NCO의 무게 %로 우레탄 같은 물질합성시
( R-NCO + HO-R' -→ R-NHCOO-R' ) 반응의 진행 정도를 알아보기 위해 사용됩니다.*사용기기 : Metrohm Titrator군
Exchange unit 또는 dosing unit
연결 가능한 교반기*사용전극 : 6.0229.100 solvotrode
-전해질 용액은 tetraethylammonium bromide
(c(TEABr)=0.4mol/L in ethylene glycol)을 사용시약
*적정액 : HCl 1mol/L
*보조용액
-dibutylamine(DBA) 1mol/L in toluene
-toluene
-methanol
§ 실험법
① 적정액의 예상 소비량이 1~10ml사이에 오도록 하여 해당 양만큼의 시료를 투입한다.
② 시료의 성상을 균질하게 하여 toluene을 30ml 투입한다.
③ dibutylamine 20ml을 투입하고, 10분정도 교반한 후 30ml의 methanol을 투입한다.
④ 기기의 MET mode를 선택하고, 측정 값 중 U(전압)을 선택, MET U 모드를 loading시키고, 전극과 buret tip을 비커 안에 자리하게 한 후 실험을 START 한다.
⑤ 당량점이 인지되면 STOP을 눌러 실험 종료한다.
⑥ 시료만을 투입하지 않은 상태에서 동일한 방법으로 실험을 실시하여 공시험값으로 정해준다.
주) parameter 설정은 OH가 분석시와 동일
<Result 3. NCO 측정 결과의 예시>
<Figure 3. NCO 측정 그래프의 예시>
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답변
이배훈님의 답변
2014-10-24- 2
첨부파일
산가 acid value 의 일반적 정의는 다음과 같습니다.
유지(COOR) 1g 속의 유리지방산(COOH)을 중화하는데 필요한 KOH(수산화칼륨)의 mg 수 (즉 기름(COOR)이 일정시간 지나면 분해에 노출되어 일부 COOH로 바뀌게 되는데 산가는 유지의 신선도를 나태내 줍니다.산가가 낮을 수록 신선한 기름)
아크릴 수지도 -(CH2-CR(COOR))n- 형태를 뛰나 일부 에스테르가 free acid 형태인 (CH2-CR(COOH))n을 표현되는 소량이 있기 때문에 free acid 형태의 양을 표현해 주는 척도. (보통 0.5-10 mgKOH/g polymer)
곁가지 -COOH+KOH---COOK+H2O로 되는데 이것을 산가(mgKOH/g polymer)로 표현하네요.
아크릴 수지의 산가에 따라 페인트 용도에서 용해와 분산에 영향을 미칠 것으로 보입니다.
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답변
서병일님의 답변
2014-10-30- 1
산가 측정 관련 논문입니다
측정 방법 등이 수록된 논문입니다.
참조하세요